- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
3-溴苯肼盐酸盐的制备
背景及概述[1]
3-溴苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药制造业,市场前景广阔。
制备[1]
现有的3-溴苯肼盐酸盐的制备方法所制得的产品杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小,不能满足市场的需要。 CN201310280009.8提供一种纯度高、产量大、稳定性好的3-溴苯肼盐酸盐的制备方法。采用以下技术方案:
一种3-溴苯肼盐酸盐的制备方法,其步骤如下:
⑴重氮化:将3-溴苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。
⑵还原:在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3-溴苯肼粗品。
⑶纯化:将3-溴苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3-溴苯肼纯品。
⑷成盐:将3-溴苯肼纯品溶解于37%盐酸中,在60~70℃下搅拌至反应液析出结晶,冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得3-溴苯肼盐酸盐成品。
其中,步骤⑴所述的3-溴苯胺与浓盐酸的重量体积比为1:3,g/ml;所述3-溴苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为11:5。步骤⑵所述的浓盐酸与水的体积份数比为1:1,所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4:15~16,g/ml。步骤⑶所述的3-溴苯肼粗品与水的重量比为1:20。步骤⑷所述的3-溴苯肼纯品与盐酸的重量体积比为19:10,g/ml。
主要参考资料
[1] CN201310280009.8 一种3-溴苯肼盐酸盐的制备方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。