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2-溴-5-氯苯胺的应用及制备方法
背景及概述[1]
2-溴-5-氯苯胺是一种有机化学物质,其主要用作医药化工合成中间体。如果吸入2-溴-5-氯苯胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
结构
应用[1]
2-溴-5-氯苯胺可用作医药化工合成中间体。如将2-溴-5-氯苯胺(8.7 g, 42.3 mmol),乙酸酐(13.06g,12.8mmol)和催化量的DMAP在CH2Cl 2(100mL)中的溶液在0℃下搅拌。将混合物缓慢升温至0℃。室温并搅拌过夜。将反应混合物用饱和NaHCO3水溶液洗涤并浓缩。将残余物用己烷/ CH2Cl2研磨,过滤固体并用己烷冲洗,得到乙酰化产物(8.48 g, 80.7%) 。
制备 [1]
将1-溴-4-氯-2-硝基-苯(10.0g,42.3mmol)和SnCl2(24.0g,127mmol)在EtOAc(100mL)中的混合物加热回流1小时。冷却至室温后,在0℃下缓慢加入水和NaHCO 3直至反应呈碱性。将混合物通过硅藻土过滤并用EtOAc冲洗。将滤液用NaHCO 3水溶液和盐水洗涤,干燥(MgSO4),过滤并浓缩,得到2-溴-5-氯苯胺(8.7g,100%),为黑色晶体。
主要参考资料
[1]Gavai, Ashvinikumar V.; Norris, Derek J.; Han, Wen-Ching; Vite, Gregory D.; Fink, Brian E.; Tokarski, John S. Patent: US2005/192310 A1, 2005 ; Location in patent: Page/Page column 22-23 ;
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