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3-乙腈环丁胺盐酸盐的制备方法
背景及概述[1]
3-乙腈环丁胺盐酸盐可用作医药合成中间体。
制备[1-2]
方法1:3-乙腈环丁胺盐酸盐制备如下:
将化合物BB-30-1(0.200g,1.10mmol)溶于二氯甲烷(2mL),然后加入氯化氢二氧六环溶液(1mL,4M)。反应液在20℃搅拌2小时。反应液浓缩得到目标化合物BB-30和BB-30a(白色固体,0.130g,收率:99%),没有分离直接用于下一步合成。MS(ESI)m/z:83[M+H]+。MS(ESI)m/z:101[M+H]+。
方法2:3-乙腈环丁胺盐酸盐制备如下:
向一个50mL的烧瓶中加入1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-甲腈(500mg,2.01mmol)和1,2-二氯乙烷(8.9mL)。加入1-氯乙基氯甲酸酯(285μL,2.61mmol)并将反应混合物在70°C搅拌1.5小时。冷却至室温后,加入甲醇(8.9mL)并将反应混合物在70°C搅拌1.5小时。将反应混合物浓缩至干。将粗品混合物在戊烷中研磨得到黑色固体(250mg,定量的)。
应用[1]
3-乙腈环丁胺盐酸盐可用于制备叔丁基3-氰基氮杂环丁烷-1-甲酸酯:
向氮杂环丁烷-3-甲腈盐酸盐(250mg,2.01mmo)和三乙胺(1.12mL,8.04mmol)的二氯甲烷(10.2mL)溶液中在5°C下分批加入二碳酸二叔丁酯(482mg,2.21mmol)。在室温下搅拌16小时,将反应混合物用0.5NHCl和盐水洗涤然后用硫酸钠干燥。减压蒸除溶剂并将粗品混合物用柱色谱纯化(洗脱剂:戊烷/EtOAc95/5至4/1)得到无色油状标题化合物(190mg,52%)。1HNMR(CDCl3,300MHz):δ(ppm):4.29-4.05(m,4H),3.48-3.29(m,1H),1.44(s,9H)。
主要参考资料
[1] CN102656158 - 新的杂环丙烯酰胺类化合物及其作为药物的用途
[2] CN201610070866.9作为NS4B抑制剂的苯并呋喃类似物
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