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八角提取物(莽草酸)的提取和合成方法
背景及概述[1-2]
莽草酸是一种存在于天然植物如八角茴香和一些裸子植物中的环状有机酸,它是中药木兰科植物八角茴香中的主要活性成分。经过多年的研究表明它具有溶解血栓、镇痛和抗肿瘤等作用。作为化学合成的中间体,莽草酸不仅常用于镇痛、抗癌及抗血栓药物,还用于合成杀虫剂和抗菌剂。随着近年来禽流感在全世界的饿普遍流行,天然莽草酸成为合成抗高治病性人类禽流感达菲的必需原料,而倍受欢迎,起价格飚升。
我国是世界上八角茴香的主要产区,全世界80%以上的八角茴香产自我国,为我们提取天然莽草酸提供了丰富而优质的原料来源。
提取[1]
1.500kg八角茴香干果(莽草酸含量为3.69%)粉碎至过20~30目的粒度置于渗漉罐中,按物料:水=1∶3质量比,将水通入物料中,在常压下加热水温至75℃浸泡物料1小时,开电机循环15分钟,再浸泡1小时,如此重复.5次,浸泡提取7小时后,在内循环浓缩罐中浓缩渗漉液后,得比重为1.15,重量为45.7kg的莽草酸粗品浸膏。
2.趁热把莽草酸粗品浸膏按物料:硅胶=1∶1比例混合,搅拌均匀,冷却至干,用来装料进样过层析柱。
3.将冷却干燥搅拌好的硅胶样品分别装于6根内径为40cm的层析柱上端,样品厚度约为15cm,然后用单一成分的淋洗液-----乙酸乙脂,对层析柱上端的莽草酸样品进行淋洗,流速约为800ml/min。
4.用高效液相检测仪检测流出来的淋洗液,等测得淋洗液中含有莽草酸就开始收集,经过5小时收集完,特别注明:在此过程中实现了乙酸乙脂管道,循环操作。莽草酸检测条件为流动相:用磷酸调PH值到2的二次蒸馏水;流速:0.6ml/min;波长:213nm;柱温25℃;色谱柱C18;进样量20微升;对照浓度20微克/毫升。
5.浓缩收集液至干,加入15L甲醇溶解,然后加入45L水,静置冷藏结晶,次日过滤晶体得干燥莽草酸纯品18kg,检测含量为92%。
6.用步骤5相同的结晶方法重结晶一次,得含量为98%的精品莽草酸16kg,莽草酸的最终提取率为85%。
合成方法[2]
一种莽草酸的合成方法,其方法步骤如下:
S1:果糖6-磷酸与甘油醛-3-磷酸酯在转酮醇酶的催化作用下生成磷酸烯醇丙酮酸和赤藓糖-4-磷酸酯;
S2:DAHP合成酶将磷酸烯醇丙酮酸和赤藓糖-4-磷酸酯催化成3-脱氧-D-阿拉伯-庚-2-酮酸7-磷酸和磷酸;
S3:3-脱氢秋水仙碱合酶催化3-脱氧-阿拉伯-庚酮糖酸7-磷酸转化为3-脱氢喹啉和磷酸酯;
S4:3-脱氢秋水仙碱合酶将3-脱氢喹啉催化成3-脱水噌啉和水;
S5:莽草酸脱氢酶将3-脱氢噌啉催化成莽草酸。
应用[3]
3‑脱氢莽草酸酯类化合物是一类具有重要研究价值和应用前景的氢化芳香类化合物(hydroaromaticintermediates)。目前已知3‑脱氢莽草酸(3‑脱氢莽草酸酯的水解产物)是微生物及植物体内芳香族氨基酸生物合成代谢途径中一种重要的中间产物,对维系生物正常发育、完成代谢过程有重要作用。近年来的研究发现3‑脱氢莽草酸酯类化合物具有优越的抗氧化活性,其活性甚至优于没食子酸、丙基没食子酸、TBHQ、丁羟甲苯等商品化的抗氧化剂,因而具有潜在的商业价值。3‑脱氢莽草酸酯类化合物还可用于制备一系列有价值的精细化工产品,包括原儿茶酸、香草醛、儿茶酚、没食子酸、己二酸及唾液酸等。
CN201010280085.5报道了一种3‑脱氢莽草酸酯类化合物的制备方法,包含以下步骤:在酰化试剂的作用下,莽草酸与醇发生酯化反应,得到莽草酸酯类化合物,接着,在氧化剂的作用下,莽草酸酯类化合物转化为3‑脱氢莽草酸酯类化合物。
参考文献
[1][中国发明,中国发明授权]CN200710021150.0一种莽草酸的生产工艺
[2][中国发明]CN201710298455.X一种莽草酸的合成方法
[3][中国发明,中国发明授权]CN201010280085.5一种3-脱氢莽草酸酯类化合物的制备方法
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