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4-羟基-硝基苯乙烯的制备方法
背景及概述[1]
4-羟基-硝基苯乙烯是一种重要的合成医药产品的中间体原料。已有的4-羟基-β-硝基苯乙烯的制备方法收率不高,合成工艺复杂,收率不稳定,需要发明一种新的制备方法,来克服已有技术的不足,以期达到节能、环保、绿色的目的。
制备[1]
方法1:4-羟基-硝基苯乙烯的制备:在反应器中加入1221毫克对羟基苯甲醛,加入甲醇30毫升,搅拌中,室温中加入671毫克的硝基甲烷,然后冰浴中搅拌20分钟,再加入乙酸铵848毫克,然后室温搅拌4小时,反应液渐渐变黄。静置5小时,滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶,经过滤,真空干燥,得到化合物4-羟基-硝基苯乙烯,收率为91.1%。
方法2:4-羟基-硝基苯乙烯合成方法是以对羟基苯甲醛和硝基甲烷为原料,乙酸铵为催化剂,冰乙酸为溶剂,采用Knoevenagel反应制备得到。
合成方法包括以下步骤:
a).将冰乙酸与无水对苯二酚按照1:0.7-2的物质的量比混合放置30-50min;
b).按照对羟基苯甲醛:硝基甲烷:冰乙酸=1:1-3:9-18的物质的量比,向步骤a)溶液中加入对羟基苯甲醛和硝基甲烷,再加入对硝基苯甲醛质量10-60%的乙酸铵,升温至60-110℃反应2-8h;
c).按照对羟基苯甲醛与甲苯的物质的量比为1:4-8,向反应液中加入甲苯,蒸馏除去水与甲苯的共沸物的同时,继续反应30-40min,冷却后得到含有4-羟基-硝基苯乙烯的反应液。
主要参考资料
[1] CN201810629054.2一种4-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法
[2] CN201310431907.9 对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法
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