背景及概述^[1]

四氟苯菊酯(transfluthrin)是原装德国进口公司于80年代开发生产的菊酯类杀虫剂，主要用于卫生害虫的防治，具有快速击到、杀死作用。目前国内少有厂家生产，是很有市场前景的拟除虫菊酯类农药。2，3，5，6-四氟苯甲醇是合成拟除虫菊酯杀虫剂四氟苯菊酯的重要中间体。

制备^[1-2]

报道一、

称取20.5g五氟苯甲腈，0.2g10％Pd/C(宝鸡市瑞科医药化工有限公司生产)，70mLTHF，9.5g醋酸加入到250mL高压釜中，用氮气置换气体三次，通H2至压力为10atm，升温至55℃，反应10h后，取样分析，原料消失，过滤出不溶物，减压回收溶剂，得五氟苯甲胺的醋酸盐25.6g，含量：97.9％(HPLC)，收率：93.8％。

向100g水中加入五氟苯甲胺的醋酸盐25.6g，缓慢加入浓硫酸10.2g，保持温度为55℃，滴加40％NaNO2的水溶液20g，用淀粉-碘化钾试纸检测溶液至试纸变为蓝色，继续搅拌1h后升温至85℃，水解6h后，冷却至室温，分出有机相回收溶剂并干燥得18.1g，即为五氟苯甲醇，含量：97.3％(GC)，收率：91.8％。

取9.9g五氟苯甲醇加入到30mL甲醇中，升温至50℃，分批加入5.1gZn粉，缓慢滴加浓盐酸5.5g，保持50℃反应30h，GC检测至原料消失，过滤掉不溶物，用2×25mL二氯甲烷萃取，合并有机相，并用无水Na₂SO₄干燥，常压蒸出有机溶剂后，再减压蒸馏，收集84～86℃/10.8mmHg的馏分，得产物8.0g，含量：99.0％(GC)，收率：88.8％，mp：34～36℃。

报道二、

在装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的500毫升四口烧瓶中加入1,2,4,5-四氟苯50克，无水2-甲基四氢呋喃100克，在氮气保护下搅拌冷却至-50℃，滴加正丁基锂的正己烷溶液（1.6mol/L）220毫升,滴加完毕后，继续搅拌0.5小时，向体系内通入甲醛气体（由20克多聚甲醛经加热解聚后生成，并由氮气流缓慢带入），通毕后继续搅拌0.5小时。反应体系升温至5℃，滴加100克水，过滤，除去不溶物，滤液分出有机相，水相用2-甲基四氢呋喃40克萃取2次，合并有机相，经干燥、脱溶、蒸馏得2,3,5,6-四氟苯甲醇56.4克，纯度99.3%。

参考文献

[1][中国发明]CN200810162344.7一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201210100387.9一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法