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甲氨基乙醛缩二甲醇的制备
概述[1]
甲氨基乙醛缩二甲醇可用作医药合成中间体,如制备甲巯咪唑,化学名为1-甲基咪唑-2-硫醇,为抗甲状腺药物,其作用机制是抑制甲状腺内过氧化物酶,从而阻碍吸聚到甲状腺内碘化物的氧化及络氨酸的偶联,阻碍甲状腺素(T4)和三碘甲状腺原氨酸(T3)的合成。动物实验观察到B淋巴细胞合成抗体,降低血循环中甲状腺刺激性抗体的水平,使抑制性T细胞恢复正常。
制备[1]
甲氨基乙醛缩二甲醇制备如下:
高压釜中加入氯代乙醛缩二甲醇3.00kg、33%的甲胺甲醇溶液30kg,关闭高压釜阀门,加热升温至130-135℃,压力最高1.2MPa,然后持续降低,保温反应6小时,降温至25℃,压至中和罐。搅拌下降温到10℃以下,滴加40%甲醇钠甲醇溶液3.26kg,0-5℃保温2-3小时。过滤,滤饼用甲醇洗涤,滤液转移至蒸馏罐。常压蒸馏甲醇,至不再蒸出,改为减压蒸馏,开启盐水冷凝收集中间体,收集52-60℃/24mmHg馏分,得到2.51kg甲胺基乙醛缩二甲醇,GC检测纯度为94.6%,收率83.1%。
应用[1]
将1.44kg硫氰酸钠和8.9kg纯化水投入到环合反应釜中,室温搅拌下溶解,加入1.60kg甲氨基乙醛缩二甲醇,搅拌下室温滴加盐酸(浓度36%-40%)1.44kg,控制温度在30℃以下,约一小时滴加完毕,ph值为1-2,于50-60℃反应13小时,降至室温静置8小时。减压蒸馏去除水,加入5L乙酸乙酯和500g无水硫酸钠,回流30分钟,热过滤。将滤液加热蒸馏,约剩余三分之一的乙酸乙酯,冷却至0℃,0-5℃保温2-3小时,过滤,冷乙酸乙酯洗涤,真空烘干得到甲巯咪唑0.86kg,产率为59.3%。GC测定,产品纯度99.5%。
主要参考资料
[1] CN201710376949.5一种甲巯咪唑的制备方法
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