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2,2,3,3-四氟丙醇的制备和应用
背景及概述[1]
2,2,3,3-四氟丙醇,俗名四氟丙醇,CAS号为76-37-9,是制备含氟丙烯酸树脂以及一些含氟树脂的重要化工原料,也是一种重要的有机中间体。
制备[1]
将甲醇和过氧化二碳酸二异丙酯预先配成溶液存放于储罐中,四氟乙烯存放于另一存储罐中,设定计量泵的流速比为过氧化二碳酸二异丙酯:甲醇:四氟乙烯为38g:95g:370g,将物料分别通入直通道预热模块中,过氧化二碳酸二异丙酯、甲醇在20℃下预热10s,四氟乙烯在70℃下预热60s,甲醇和过氧化二碳酸二异丙酯的混合溶液用计量泵打入微混合器心形混合模块内混合,混合好的物料再进入心形反应模块中,与四氟乙烯混合后在40℃下聚合30秒,反应产物流入蒸馏反应釜,经过蒸馏,收集沸点在109~110℃的馏分,即得到2,2,3,3-四氟丙醇466g,计算2,2,3,3-四氟丙醇的收率95%。
应用[2-3]
一、CN201510235681.4报道了一种2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的制备方法,包括以下步骤:在碱溶液作用下,全氟丁基磺酰氟与2,2,3,3-四氟丙醇反应,反应完毕后过滤除去不溶性盐,反应产物静置分层,分液取有机相,并用水洗2-3次,得中间产物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯;在有机溶剂中,在催化剂作用下,中间产物2,2,3,3-四氟丙基全氟丁基磺酸酯与2,2,3,3,4,4,4-七氟丁醇反应,得到产物粗品;将产物的粗品常压精馏,即得。本发明的方法具有条件温和、常压反应、操作简单、后处理方便、产物易于分离和纯化、收率高,适合工业化生产的特点。
二、CN201010234364.8公开了一种3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-环氧丙烷的制备方法。即在带有分水器、滴液漏斗及搅拌装置的容器中加入1,2-环氧氯丙烷及环己烷后搅拌、加热至环己烷回流,然后分别加入氢氧化钾水溶液和2,2,3,3-四氟丙醇,边反应边去水,反应结束后,滤除氯化钾后将母液加热脱去环己烷,然后,收集120~130℃/250~300Pa的馏分,再将该馏分减压精馏,收集125~127℃/250~300Pa的馏分,即得3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-环氧丙烷。本发明的一种3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-环氧丙烷的制备方法具有反应时间较短,产物收率较高,生成成本低等优点。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611031873.4 一种2,2,3,3?四氟丙醇的制备方法【公开】/一种2,2,3,3-四氟丙醇的制备方法【授权】
[2] CN201510235681.4一种2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的制备方法
[3] CN201010234364.8一种3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-环氧丙烷的制备方法
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