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六氟异丙醇的制备
背景及概述[1]
六氟异丙醇(1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇,缩写为HFIP)被用作药物和农用化学品的中间体,作为溶剂或电子器件中的清洁剂,以及由于其能溶解多种聚合物的能力而用于分析应用中。HFIP表现出强的氢键,并且将结合并溶解大多数具有接受点如氧、双键、或胺基团的分子。由于强的氢键,与许多醚或胺形成了稳定的可蒸馏的络合物。HFIP可溶于水和大多数有机溶剂中。它是挥发性的(沸点58.2℃)并且极性的物质,具有高的密度、低的粘度和低的表面张力。HFIP对紫外光是透明的并且具有低的折射率。
六氟异丙醇是一种优良的溶剂,能够在室温下溶解许多难溶的高分子聚合物,包括尼龙-66、尼龙-6、聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚缩醛和水解的聚乙烯脂等。六氟异丙醇的这一个重要性能可以用在塑料的再生利用中;以及高聚物的色谱分析,可以在许多物体表面形成一层有用的高聚物涂层。六氟异丙醇还具有优良的表面张力,可以很好的分散和溶解某些染料和有机颜料,可以使它们容易进入一些多孔结构材料,如金属、陶瓷、混凝土、纺织纤维中,使这些材料易被着色。六氟异丙醇还是一种制备麻醉剂的重要中间体,用它制备的麻醉剂临床使用剂量少,易被人体吸收,麻醉效率高,对人体影响小。
制备[2]
往一带夹套的内径50mm,长1500mm的316L不锈钢反应器中,添加六氟丙酮三水合物1350克,5%(重量)钯含量的钯碳催化剂13.5克,氢氧化钠3.4克。氢气反复置换,氧含量合格后,升温到120℃,通过添加氢气的方式将反应压力调整到1.0MPa,反应开始。
等反应至压力为0.9MPa后,气相六氟丙酮和氢气(体积比80∶20)经静态混合器混合后增压,加入到反应器中,维持1.0MPa压力不变,反应14小时,停止添加六氟丙酮。再经过2个小时,压降几乎不再产生。冷至室温,排空,出料。过滤,得液相物质3040克。经填充柱色谱分析六氟异丙醇含量89%,水含量约10.5%,其它为杂质。
参考文献
[1][中国发明,中国发明授权]CN200980121726.8制备六氟异丙醇的连续方法
[2][中国发明]CN200710042071.8六氟异丙醇的半连续制备方法
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