背景及概述^[1]

3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

应用^[1]

3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇可用作医药化工合成中间体，如可发生以下反应：

具体步骤为：

步骤1：将3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇71.8g（0.586mol）加入NaI 86g（0.574mol）和叠氮化钠75g（1.15mol）的DMSO（210mL）混合物中并加入烧瓶中，用氮气冲洗，将混合物在回流冷凝器下在140℃浴上剧烈搅拌38小时，将反应混合物冷却至90℃并用水稀释至总体积为900mL，用乙醚（2×0.5L）萃取混合物，用水（0.5L）洗涤有机萃取物，合并，干燥（硫酸镁）并蒸发。将残余物在0.1托下分馏，纯产物在30-35℃/ 0.1托下蒸馏，得无色微粘稠液体（80.5％）。1H（CDCl3,400MHz）：3.380（d，5.1Hz，2H），3.219（s，2H），1.853（t，5.2Hz，1H），0.916（s，6H）

步骤2：将28.6g萘（223mmol，通过从MeOH中结晶，然后升华纯化）和新鲜切割的金属7.35g（188mmol，在矿物油下切成约0.3×0.3×2cm的块并用庚烷简单冲洗）在下混合。在装有玻璃涂层搅拌棒的改良Schlenk储存瓶中，连接吹扫的THF溶剂管线，将烧瓶抽空至0.03托以下，然后用干燥的Ar回填，然后将无水纯化的THF（0.45L）引入烧瓶中，关闭烧瓶旋塞并将混合物搅拌过夜（16小时），然后静置20分钟。得到的深绿色溶液在同一天使用，根据需要通过套管在Ar的轻微正压下转移（从顶部小心地抽出，以避免干扰烧瓶底部的沉淀杂质）。

主要参考资料

[1] US20130178600.  POLY(ETHYLENE GLYCOL) DERIVATIVES FOR CLICK CHEMISTRY