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对甲氧基苯乙酮的制备和应用
背景及概述[1]
对甲氧基苯乙酮又称山楂花酮,为白色晶体。Friedel-Crafts酰化反应是合成对甲氧基苯乙酮的重要途径之一。它的典型制备方法是以苯甲醚为原料,乙酰氯或乙酸酐为酰化试剂,采用Lewis酸经Friedel-Crafts酰化反应制得。国内外研究者针对应用于酰化反应中的催化剂进行了广泛的研究,目前已采用的催化剂主要有金属卤化物(如AlCl3、FeCl3、TiCl4等)、分子筛、杂多酸等。
制备[2]
固体酸催化苯甲醚与乙酰氯制备对甲氧基苯乙酮:
1)催化剂MoSi(摩尔比1:1)的制备:冰水混合浴中将1gp123溶于12.4ml正丙醇,加入3mmol正硅酸四乙酯,再加入3mmolMoCl,搅拌至完全溶解,在搅拌的情况下逐滴加入45mmol的氨水,此时溶液里面的盐开始水解生成沉淀,将所获得的浆体室温下继续搅拌24h,接着置于蒸发皿中110℃鼓风干燥,500℃焙烧5h(升温程序1.5℃/min),即可得到MoSi复合金属氧化物型催化剂。
2)对甲氧基苯乙酮的制备:在50ml的圆底烧瓶中分别加入MoSi 0.05g,苯甲醚5ml,乙酰氯0.5ml,恒温油浴锅80℃加热,磁力搅拌400r/min,反应10h。
应用[3-4]
对甲氧基苯乙酮是一种国家规定允许使用的食用香料,对光敏感。溶于乙醇,微溶于水。具有浓郁的山楂香气,是含羞、山楂等香型香精不可缺少的原料。适用于山楂花、金合欢、含羞花、刺槐、香薇、素心兰、新刈草、三叶草等香型,在肥皂中有很高的稳定性,常用于药草香、木香等型高级化妆品和皂用香精中;也用于生产防晒剂、对甲氧基苯乙酸(葛根素中间体)、对甲氧基苯乙烯以及液晶单体。
应用一、CN201210268091.8涉及4-叔丁基-4''-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法,属于精细化工技术领域。包括以下步骤:(1)将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀;(2)将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀,加入对甲氧基苯乙酮质量的60%~100%的甲醇钠或乙醇钠,升温到40℃~100℃后滴加对甲氧基苯乙酮溶液,直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为0.6~2.0时滴加完毕,继续保温反应;(3)反应完全后得到产物粗品,调节所得粗品的PH≤5,搅拌后溶清,水洗分层;(4)水洗好的物料经脱除溶剂后,加甲醇溶解,再活性炭脱色,重复加入甲醇,再次精制得到产品。本发明反应摩尔收率高,反应条件温和,适应于工业生产。
应用二、CN201810391635.7公开了一种阿伏苯宗的制备方法,其中,采用改性的ZSM-5沸石固体酸催化剂,在不引入溶剂的前提下,减压蒸馏除去挥发性副产物乙酸,得到对甲氧基苯乙酮;同时,以对甲苯磺酸代替传统浓硫酸为催化剂,进行酯化反应,得到对叔丁基苯甲酸甲酯;然后对甲氧基苯乙酮与对叔丁基苯甲酸甲酯反应得到阿伏苯宗,形成一种新型的阿伏苯宗制备过程。
参考文献
[1]CN201910833139.7一种制备对甲氧基苯乙酮的绿色新工艺
[2]CN201810658864.0一种对甲氧基苯乙酮的催化合成方法
[3]CN201210268091.84-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法
[4]CN201810391635.7一种阿伏苯宗的制备方法
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