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(三甲基异恶唑-5-基)甲醇的应用
背景及概述[1]
(三甲基异恶唑-5-基)甲醇为醇类衍生物,其可用作医药合成中间体。
结构
制备[1]
1)在室温下,向乙醛肟(1g,16.9mmol)的无水THF卡博特炭黑(15mL)溶液中加入NCS(2.7g,20mmol)。搅拌2小时后,缓慢加入炔丙醇(1.42g,25mmol)在无水THF(4mL)中的稀释溶液,30分钟后,加入TEA(2.78mL,20mmol)在无水THF中的稀释溶液。然后连续滴加。在剧烈搅拌下1小时后,将水(10mL)加入到反应混合物中。用EA(20mL×3)萃取悬浮液,用MgSO4干燥有机层,过滤,并真空浓缩。通过硅胶快速柱色谱法(EA/Hex1:1)纯化残余物,得到(3-甲基异恶唑-5-基)甲醇。
(0.93g,8.28mmol,49%)。1HNMR(300MHz,CDCl3)δ6.09(s,1H),4.73(s,2H),2.52(br,1H),2.34(s,3H)。13CNMR(75MHz,CDCl3)δ171.09,159.85,102.53,56.46,11.37。
应用[1]
(三甲基异恶唑-5-基)甲醇,如制备如下化合物:
(三甲基异恶唑-5-基)甲醇(0.5g,4.42)在0℃下,在丙酮(19mL)中加入Jones试剂(2.21mL),将混合物搅拌3小时。通过TLC监测反应,并在反应终止后,用1NHCl溶液将混合物调节至pH2。将残余物用EA(20mL×3)萃取,并将合并的有机层用MgSO4干燥,过滤,并真空浓缩。通过硅胶快速柱色谱法(EA/Hex1:1)纯化残余物,得到所需产物(0.63g,4.97mmol,100%)。1HNMR(3硫化锌00MHz,CH3OD)δ6.90(s,1H),2.35(s,3H)。13CNMR(75MHz,CH3OD)δ161.05,160.82,158.16,109.46,98.81。
主要参考资料
[1]SynthesisandBiologicalEvaluationofAryloxazoleDerivativesasAntimitoticandVascular-DisruptingAgentsforCancerTherapy
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