- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2,3-吡啶二甲醇盐酸盐的制备方法
背景及概述
2,3-吡啶二甲醇盐酸盐是一种有机化学物质,可用作有机中间体。
制备[1]
1 :2,3-吡啶二甲酸甲酯的制备
在1000mL的三口圆底烧瓶中,加入34.08g(0.2mol)2,3-吡啶二甲酸和600mL(14.8mol)的甲醇。在冰水浴下,慢慢滴加47.59g(0.4mol) 二氯亚砜,滴加完毕后,继续搅拌10分钟。然后将冷却装置改为加热装置,并加热回流直至反应完毕(用薄层色谱法(TLC)跟踪反应)。反应完毕后,将反应混合物中的溶剂旋转蒸发掉。残留物加入适量的二氯甲烷,搅拌下用20%的氢氧化钠溶液将反应混合物的pH调为8-9之间。分液,水相用二氯甲烷萃取2-3次。合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液旋干,得淡黄色固体31.60g,产率为81%。
2:2,3-二羟甲基吡啶盐酸盐的制备
往100mL的三口圆底烧瓶中加入2,3-吡啶二甲酸甲酯4.45g (0.023mol)和40mL无水乙醇,冰水冷却下加入1.8g(0.抗燃液压油048mol)硼氢 化钠,加入完毕后,搅拌20分钟。维持冷却不变,慢慢滴加2.77g (0.025mol)无水氯化钙的20mL无水乙醇溶液,滴加完毕后,将反应混合物慢慢升至室温。用TLC跟踪反应,待反应完毕后,用15mL水和15mL 的乙醇混合液将反应淬灭。接着将反应混合物蒸干,得到淡黄色固体为 2,3-二羟甲基吡啶粗产品。
该固体在常温减压下干燥过夜。将干燥好的固体研碎,转移到另外一个三口瓶中,加入120mL无水乙醇,激烈搅拌下 加热回流1.5小时,停止搅拌,冷却至室温。准备一个氯化氢气体发生器, 并往上述冷却好的反应液中通入氯化氢气体,一边搅拌,直到反应混合物被氯化氢气体所饱和,得到混浊反应混合物,将此反应混合物过滤,滤饼用少量无水乙醇洗涤,然后用20mL甲基叔丁基醚洗涤。滤饼常温减压下干燥过夜,即得到粗品2,3-二羟甲基吡啶的盐酸盐5.0g (0.028mol)。滤液浓缩到一定量后(大约为总量的五分之一),还可以继续通入氯化氢气体,重复上述操作,还可以卡博特回收一些2,3-二羟甲基吡啶的盐酸盐。
主要参考资料
[1] CN200910130327.X (4,7-顺)-八氢-吡咯并[3,4-b]吡啶和莫西沙星的制备方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。