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2,5-呋喃二甲醇二甲基醚的合成
背景及概述[1]
2,5-呋喃二甲醇二甲基醚是一类优良的生物基化学品,分子中同时含有醚和呋喃或四氢呋喃的结构,因而它具有类似醚、呋喃或四氢呋喃的良好溶解性能,不仅能够溶于水,而且能与众多的聚合物和有机物相溶,可用作有机溶剂;还可用于其他杂环类精细化工产品的制备,例如农药、医药等行业。
制备[1]
目前,此类呋喃醚类化合物的合成通常在酸性催化剂存在下脱水缩合得到,主要存在的问题是选择性不高、多数只能合成单边呋喃醚类化合物以及产率不理想等;这主要是因为呋喃类化合物在酸性达到一定条件下不稳定,易发生开环反应,如在常规酸催化剂——质子酸或路易斯酸催化剂存在下,由糠醇制备2,5-呋喃二甲醇二甲基醚的方法,该方法选择性不高,产率不够理想,最高仅为56%。因此,如何控制催化剂的酸度,使其既能催化醚化反应进行又能最大限度的保护呋喃环,成为提高制备呋喃醚工业添加剂类化合物的选择性和产率的关键。
CN201810300026.6提供一种2,5-呋喃二甲醇二甲醚的制备方法:将1克2,5-呋喃二甲醇溶解在80毫升甲醇后倒入250毫升的两颈圆底烧瓶中,加入1克多级孔ZSM-5,在40℃的油浴中搅拌反应,反应12小时后待温度降到室温,过滤除去催化剂,反应混合液中的甲醇通过35℃减压蒸馏除去,得到淡黄色的2,5-呋喃二甲醇二甲醚,用高效液相色谱分析,2,5-呋喃二甲醇转化率和2,5-呋喃二甲醇二甲醚的选择性分别为100%和92.36%,产率为92.36%。
本方法具有以下有益效果:
1)反应简单,副产物少,2,5-呋喃二甲醇二烷基醚和2,5-四氢呋喃二甲醇二烷基醚的产率最高可达99.8%;
2)催化剂为固体催涂料助剂化剂,对设备腐蚀低,且可通过过滤除去,且能重复使用,降低催化剂成本;
3)反应溶液中烷基醇、水可通过减压蒸馏除去,容易制得高纯度的2,5-呋喃二甲醇二烷基醚和2,5-四氢呋喃二甲醇二烷基醚,且烷基醇可以回收再利用,进一步降低生产成本,适合工业化生产。
主要参考资料
[1] CN201810300026.6一种呋喃醚类化合物的制备方法
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