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4 -氟- 3 -甲氧基苯甲醇的应用
背景及概述[1]
4-氟-3-甲氧基苯甲醇可用作医药合成中间体。如果吸4 -氟- 3 -甲氧基苯甲醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备 [1]
4-氟-3-甲氧基苯甲醇的制备如下:在四氢呋喃(30mL)中的冰冷却下加入4-氟-3-甲氧基苯甲醛(1.54克,10.0毫摩尔)的硼烷四氢呋喃复合物溶液(11.1毫升逐滴加入11.0mmol),并将混合物在室温下搅拌过夜。加入甲醇,蒸馏除去溶剂,得到(4-氟-3-甲氧基苯基)甲醇罗门哈斯增塑剂晶体(1.56g,定量)。熔点47-50℃;1 H HNMR(DMSO-d 6)δ:3.82(3H,S),4.45(2H,S),5.22(1H,S),6.83-6.88 (1 H,m),7.08-7.16(2 H,m)。
应用[1]
4-氟-3-甲氧基苯甲醇酞菁颜料可用作医药合成中间体。如制备4-氟-3-甲氧基苯基)乙腈 ,具体步骤如下:在冰冷却下,在4-氟-3-甲氧基苯甲醇(1.56克,10.0毫摩尔),丙酮氰醇(1.89克,20.0mmol),三苯膦(3.41克,13.0毫摩尔)在甲苯(40mL)中的偶氮二甲酸二乙酯的甲苯溶液的悬浮液(5.45毫升,12.0毫摩尔)逐滴加入,在0℃下搅拌45分钟并在室温下搅拌过夜。蒸发溶剂,并通过硅胶柱色谱纯化,得到油状(4-氟-3-甲氧基苯基)乙腈(1.11克,67%)的晶体。 1 H核磁共振(CDCl 3)δ:3.72(2H,S),3.91(3H,S),6.81-6.87(1H,M),6.92(1H,DD,J = 2.0Hz,7.9Hz),7.04-7.11(1H,m)。
主要参考资料
[1] WO/2009/072581 LACTAM COMPOUND OR SALT THEREOF, AND PPAR ACTIVATOR
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