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氨基乙醛二甲醇的制备方法
概述[1]
氨基乙醛二甲醇,又名2,2一-二甲氧基乙胺,是有价值的伯胺化合物,氨基官能团是非常活跃的活性基团,可以发生盐、酰胺化反应,是合成盐酸伊伐布雷定、脯氨酸类似物、氨基磷酸酯等药物的重要中间体,在化学、化工、医药等领域具有非常广泛的应用。
合成方法[1]
氨基乙醛缩二甲醇的合成方法主要有三种如下:
(1以氯乙醛缩二甲醇为原料,溶剂甲醇,在28%的氨水中高温高压可得到氨基乙醛缩二甲醇;
(2〉以烯丙基2,2-二甲氧基乙氨基甲酸为原料,通过Ni (II)催化水解后获得氨基乙醛缩二甲醇;
(3〉以2-(2,2-二甲氧基乙基)-1H-异蚓噪-1,3(2H)-二酮为原料,在亚硫酸氢钠和氢氧化钠水溶液下水解得到氨基乙醛缩二甲醇;
前两种合成方法因反应收率低,成本高而不太适合工业化生产的需要。第三种方法由于是产量低的水解反应,反应时间太长,不适合工业化生产。
制备方法[2]
直接将氯乙醛缩二甲醇和含有二氧化碳的氨水溶液按比例混合反应,反应完后脱除氨,然后将体系降温后,向体系中加入液碱调节PH至碱性,继续升温将产品和水全部蒸出,向蒸出的溶液中加入极性较强的醇类,减压精馏得到高纯度的氨基乙醛缩二甲醇。
进一步地,控制氯乙醛缩二甲醇:氨:水:二氧化碳的摩尔比在1:25-35:70-90:3-5。
进一步地,控制反应压力在1.0-1.5MPa和反应温度在120-150℃之间。
进一步地,脱氨后的反应液在釜中沸腾回流4-8个小时,得到氨基乙醛缩pvc树脂粉报价二甲醇的盐酸盐同时回收二氧化碳,然后将体系温度降温至30℃以下,再向体系中加入液碱。
进一步地,加入液碱调节pH至10-12。
进一步地,继续升温至130-150℃将产品和水全部蒸出。
进一步地,氯乙醛缩二甲醇:氨:水:二氧化碳的优选摩尔比在1:30-35:75-85:3.5-4.5。
在实践中,该工艺可降低对氨和水的消耗,可在较高的浓度条件下实现和传统工艺等同的收率,降低了对能源的需求,印尼硬脂酸在同等配比的条件下,收率比传统工艺高10-20%左右,可以起到节能、降耗、增质的作用。
参考资料
[1] 黄震. 系列氨基乙醛缩醇化合物的合成[D]. 2015.
[2] 白深科, 杨丰乐, 马骅. 一种氨基乙醛缩二甲醇生产工艺:, 2019.
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