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二苯基羟乙酸的制备及应用

来源:凯茵工业添加剂 编辑:凯茵化工 人气:210 时间:2020-10-24

背景及概述[1]

二苯基羟乙酸,又名二苯基乙醇酸,白色单斜针状结晶,味苦,在高温时熔融成深红色,易溶于热水、乙醇、乙醚,微溶于冷水和丙酮。其钾盐极易溶于水,溶液呈红色;其铅盐为无定形沉淀,加热时变成深红色溶液。

制备[1]

第一步反应生成的安息香在氧化剂 NaBrO3的氧化下首先生成二苯基乙二酮,然后二苯基乙二酮在氢氧化钠作用下,生成二苯基乙醇酸的钠盐,称为二苯乙醇酸重排(图1)。形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。 一旦生成羧酸盐,经酸化后即生成二苯基乙醇酸

二苯基乙醇酸红外光谱表明:在3398.3cm-1 为O—H 伸缩振动,2916.2 cm-1 为 C—H伸缩振动,1720.4 cm-1为 C =O 伸缩振动,1055.0 cm-1为C—O对称伸缩振动,771.1cm-1 和 698.2cm-1为苯环上单取代特征吸收;另外,指纹区出现单键伸缩和各种弯曲振动。见图5。

应用 [2-3]

1、用于制备高疏水性可生物降解的大豆蛋白质塑料

CN200810046798.8提供了一种高疏水的可生物降解的大豆蛋白质塑料的制备方法,以大豆分离蛋白质为原料,添加硫二甘醇和二苯基羟乙酸,由热压法制备大豆蛋白质塑料,操作流程简单,制备出的大豆蛋白质塑料具有高疏水性,且可生物降解。实现本发明目的采用的技术方案是:一种高疏水的可生物降解的大豆蛋白质塑料的制备方法包括以下步骤:先将大豆分离蛋白与硫二甘醇混合10~30分钟,再加入二苯基羟乙酸后混合搅拌10~30分钟,然后将所得混合物在150~160℃,10~20MPa的条件下热压5~20分钟,制得大豆蛋白质塑料。

所述硫二甘醇的用量为大豆分离蛋白质的20~30wt%。所述二苯基羟乙酸的用量为大豆分离蛋白质的0~20wt%,且0~20wt%不包括0。制得的大豆蛋白质塑料可用作农业、化工、食品或环境领域中的覆盖物材料、包装材料或一次性容器的材料。与现有技术相比较,本发明的创新如下:本发明所用的增塑剂为硫二甘醇,硫二甘醇为芥子气[(ClC2H4)2S]的水解产物,成本低,比传统的甘油少一个氢键,更有利于改善大豆蛋白质塑料的耐水性能,且由于含硫基团的存在,延长了大豆蛋白质塑料的使用寿命。本发明通过添加二苯基羟乙酸得到了100%耐水的生物可降解的大豆蛋白质塑料。

2、可用于超声辅助制备球霰石型碳酸钙纳米组装结构

碳酸钙被广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨、胶點剂、密封胶等行业,还可应用 于牙膏、食品、医药、词料、建材、化纤等行业。碳酸钙的晶型包括方解石、文韩华丙烯酸树脂石、球霰石三种 类型,其中方解石结构最稳定,文石和球霰石均属于非稳态,球霰石很难稳定存在。纳米碳酸钙粒径小,比表面积大,与普通碳酸钙相比,具有优异的性能。粒径在10- 100nm之间的纳米碳酸钙,对橡胶、塑料等具有补强作用;而粒径为5-20nm的超微细碳酸钙, 其补强效果可与白炭黑相当。纳米颗粒可以作为各种超结构材料的构造基元,从而“自下而上”的制备具有不同二级结构的组装结构。具有规整的、不同结构的自组装体系能够使纳米颗粒之间具有一定 的物理、化学作用,丙烯酸树脂从而使产物具有复杂、多样、优化的功能性。

然而,现有技术中制备的纳米碳酸钙多为微米、亚微米尺寸,很难得到具有稳定的 球霰石晶型的超小尺寸的纳米碳酸钙,并使之组装为纳米碳酸钙组装结构。本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处,提出一种制备球霰石的碳酸钙纳米组装结构。本发明提出了一种超声辅助制备球霰石型碳酸钙纳米组装结构的方法,包括如下步骤:

1)制备溶液a:将钙盐溶于去离子水,加热到60-80℃,加入二苯基羟乙酸,搅拌均匀;

2)制备溶液b:将碳酸钠、碳酸铵或碳酸氢铵溶于去离子水中;

3)将聚乙二醇溶于甲苯中,加入溶液a,60-80℃搅拌1h,超声下,加入溶液b,超声 反应10-20min,冷却至40-50℃,搅拌1h;

4)收集产物,离心,洗涤,干燥,得球霰石型碳酸钙纳米组装结构。

本方法通过采用二苯基羟乙酸作为晶型控制剂和形貌控制剂,通过超声引发反应物在有机相和水相液滴之间碰撞的界面反应,从而得到稳定的球霰 石相三角片状碳酸钙纳米颗粒,通过降低二苯基羟乙酸溶解度控制碳酸钙纳米颗粒的组装,从而得到花球状组装体,组装体尺寸约为1500-3000nm。

主要参考资料

[1]赵三虎,赵明根.维生素B_1片催化下的二苯基乙醇酸的合成及表征[J].甘肃联合大学学报(自然科学版),2009,23(06):53-56.

[2]CN200810046798.8 高疏水性可生物降解的大豆蛋白质塑料的制备方法及用途

[3] CN201710485979.X 一种超声辅助制备球霰石型碳酸钙纳米组装结构的方法

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