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季戊四醇四苯酯的制备
背景及概述[1]
季戊四醇多酯是一种重要的增塑剂、润滑剂和表面活性剂,具有反应活性高、交联密度高、硬度佳、高光泽等特点,常应用于涂料、油墨、粘合剂、聚合物等领域。在UV固化领域,季戊四醇酯类多官能度单体常用作稀释剂和交联剂,可用于调节涂料体系的黏度,改善施工性能,同时也可参与固化反应,增加涂料体系的交联密度,从而提高材料的力学性能和耐化学品性能等。
季戊四醇四苯酯可用作医药合成中间体。如果吸入季戊四醇四苯酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
制备[1]
季pp附着力促进剂戊四醇四苯酯的制备如下:将5.0mL二氯亚砜(45μmol)和4g(26μmol)苯甲酰甲酸加至干燥的三口烧瓶中,然后加入30mL甲苯做溶剂,滴加2滴N,N-二甲基甲酰胺,在N2气保护下,于40℃水浴锅中恒温搅拌加热回流4h至冷凝管上方干燥管的导气管处无气体放出,反应结束,70℃下,旋转蒸发,得到粗产物。粗产物用二氯甲烷进行重结晶,得到黄色粉末状固体苯甲酰甲酰氯2.4g。
称取0.136g(0.8μmol)季戊四醇溶于30mL二氯甲烷,然后加至干燥的的三口烧瓶中,加入0.158g(1.6μmol)三乙胺,将0.708g(4μmol)苯甲酰甲酰氯溶于30mL二氯甲烷的混合溶液滴加到上述反应体系中,在N2气保护下,40℃,搅拌,加热回流5h。反应结束后过滤,滤液用饱和碳酸氢钠溶液和去离子水各洗涤3次,用无水硫酸镁干燥,过滤,有机相经柱层析进一步提纯,其中硅胶柱中的展开剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=2∶1,最终得到黄亨斯迈染料色液体季戊四醇四苯酯0.575g,收率86.51%(以季戊四醇计)。
主要参考资料
[1] 季戊四醇四苯甲酰甲酸酯的合成及光引发性能
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