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异丙醇锂的制备方法
背景及概述[1]
异丙醇锂,白色或浅茶色粉末,吸水分解,溶于醇、苯、四氢呋喃等有机溶剂中。用于有机合成、添加剂等。
制备[1]
甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂,用于医药、化工、有机合成、相转移催化剂,氧合酸抑制剂(使用),目前市场上基本未见到高纯度(含量:≧98%)的固体状产品。由于醇与金属锂反应为瞬间反应,一般在1-15分钟反应完,其反应中放出大量的氢气和热量,容易着火、爆炸,非常危险,从而使该产品不容易达到工业化生产。
CN200810159591.1提供一种醇锂的生产工艺,工业化生产,产品纯度高。
本发明醇锂的生产工艺,其特征在于在反应器中加入金属锂,在20~30℃下缓慢滴加醇,在反应过程中通过在反应器外设置冰水降温使反应温度为60~80℃,滴加完醇后,保温反应完全,得到液体醇锂。本发明适合甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂或其它醇锂的生产。得到的液体乙醇锂中乙醇锂的质量含量为17.5~20%,液体叔丁醇锂中叔丁醇锂的质量含量为 17.5~20%,其它液体醇锂(甲醇锂、正丁醇锂、异丙醇锂)中醇锂的质量含量为28.5~30%。得到的固体乙醇锂外观为白色结晶粉末状,乙醇锂含量(高纯度)达到98-99%,游离醇 ≦0.5%,水份为零。固体甲醇锂外观为白色结晶粉末状,甲醇锂含量(高纯度)达到98-99%,游离醇≦0.5%,水份为零。正丁醇锂外观为白色结晶粉末状,正丁醇锂含量(高纯度)达到98.5-99%,游离醇≦0.5%,水份为零。异丙醇锂外观为淡黄色结晶粉末状,异丙醇锂含量(高纯度)达到98-99%,水份为零。
举例如下:
乙醇锂的合成:图1为反应装置结构示意图,旨在方便说明本发明的工艺过程。在2000L升反应罐中加入15kg金属锂和计量好的1000kg乙醇。开始滴加前,首先把冰水开启降温,温度降至 ‑20~‑26℃,开始滴加已计量好的醇(一般7小时内滴加完),开始滴加要通过计量罐缓慢滴加,滴加到200L时,关闭冰水降温阀,使温度开始缓慢上升,温度控制在60‑80度(优选65~70℃),在反应过程中4个排气阀门必须全部打开,4个一级冷凝器的降温阀全部打开。气体组分通过冷凝器冷凝,其中的醇被冷凝回流通过收集罐至反应罐中。正常后,也可以只采用两个一级冷凝器。如发现反应罐冒烟,要迅速通过安全阀通入氩气,或氮气置换,并把乙醇的计量器的阀门关闭。一切正常后,再开始滴加反应,反应结束后再保温反 应2小气相白炭黑时。反应结束时,首先把所有的排气阀门全部关闭,防止潮气进入反应罐,影响产 品质量和事故的发生,保证1小时,将液体乙醇锂输送至干燥机内等待浓缩干燥。液体乙醇锂中乙醇锂的质量含量为18.5%。所述密闭干燥设备为耙式干燥机,控制真空度为0.01~0.1Mpa(逐步负压),温度为 100℃,干燥时间12小时。得到白色结晶粉末状固体乙醇锂。经检测,乙醇锂质量含量为 99%,游离醇<0.5%,水份为零。
异丙醇锂的合成:
与乙醇锂不同的是,反应罐中加入15kg金属锂,醇计量罐中加入1000kg异丙醇。液体异丙醇锂中异丙醇锂的质量含量为29.5%。在耙式干燥机中控制真空度为0.01~0.1Mpa,温度为100℃,干燥时间16小时。得到 淡黄色结晶粉末状的固体异丙醇锂。经检测,异丙醇锂质量含量为99%,游离醇<0.5%,水份为零。
主要参考资料
[1] CN200810159591.1 杀菌防腐剂醇锂的生产工艺
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