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双(2-二苯基磷苯基)醚的制备和应用
背景及概述[1]
双(2-二苯基磷苯基)醚是钌催化的绿色胺合成过程(胺和醇通过借氢反应进行合成)的配体。双(2-二苯基磷苯基)醚可由二苯醚和二苯基氯化膦一步反应制备得到。
制备[1]
(1)将二苯醚(0.02mol)在己烷(50mL)中稀释,在-78℃下,滴加n-BuLi(42mmol)的己烷溶液(约5min内加毕),反应1h,而后升至室温(约25℃),并继续搅拌反应16h;
(2)然后在冰水浴下将15mL二苯基氯化膦(42mmol)的正己烷溶液滴加至步骤(1)的反应体系中(约5min内加毕),而后继续在室温(约25℃)下搅拌反应16h;通过旋转蒸发除去溶剂,得到淡黄色粘性油状物,用丙酮洗涤后真空干燥,得到9.4g白色粉末,即为双(2-二苯基磷苯基)醚:收率为87%,1H NMR(400MHz,C6D6)δ:7.41-7.26(m,8H,o-PPh2),7.08-6.93(m,14H,m-PPh2,p-PPh2,phenylate),6.91-6.87原装德国进口固化剂N75(t,J=8Hz,2H,phenylate),6.72-6.66(m,4H,phenylate)ppm。
应用[2-3]
应用一、
CN201910479617.9提供一种传感器用绝缘材料及其制备方法,涉及传感器生产技术领域。所述绝缘材料由以下重量份的原料制成:三元乙丙橡胶40-50份、硅橡胶15-20份、聚酰亚胺8-12份、4-羟基-8-甲氧基喹啉-3-羧酸6-8份、双(2-二苯基磷苯基)醚4-6份、十二烷基二苯醚二磺酸钠2-4份、双(N,N-二甲基肼碳酰-4-氨基苯基)甲烷7-9份、硫代二丙酸双十八醇酯5-7份、2,6-二叔丁基对甲酚3-5份、硫化剂2-4份、稳定剂1-3份美国雅宝、分散剂2-4份。本发明克服了现有技术的不足,不仅能有效提高绝缘材料的绝缘效果,防止传感器发生漏电或短路等情况,传感器检测精度高,安全性高,还能有效提高其抗老化性能,防止其受到光、热、氧的影响而发生老化,绝缘材料整体性能优异,使用寿命长,适宜推广。
应用二、
CN201310611365.3公开了一种发绿光的双核Cu(I)配合物发光材料及其制备方法。本发明的绿色发光配合物,由溴化亚铜与配体络合得到,其分子结构为[Cu(POP)Br]2,式中POP为电中性配体双(2-二苯基磷苯基)醚,桥基配体溴离子联结两个金属离子中心形成双核结构分子。所述配合物既具备小分子易提纯和发光效率高的优点,而且具有高的热稳定性。该材料是由溴化亚铜与配体的二氯甲烷溶液直接混合反应得到,具有工艺简便、设备简单、原料易得且成本低等优点。该材料可作为光致发光绿光材料,也可用作多层有机材料组成的电致发光器件中的发光层绿光材料。
参考文献
[1] [中国发明] CN201810362109.8 前过渡金属化合物及其制备方法和中间体以及在烯烃聚合中的应用
[2] CN201910479617.9一种传感器用绝缘材料及其制备方法
[3] CN201310611365.3一种双核亚铜配合物发光材料及其制备方法
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