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甘油磷酯酰胆碱的合成和纯化方法
背景及概述[1]
甘油磷酯酰胆碱,简称GPC,是磷脂家族中的一员。对细胞膜的健康有着重要作用。甘油磷脂酰胆碱在母乳中含量非常丰富。它能修复受损大脑功能,提高健康人的大脑功能并且使衰老的大脑重新焕发活力。可以作为保健品,促进大脑中乙酰胆三乙烯四胺碱和磷脂酰胆碱的生物合成,提高人的记忆能力和认知能力,也能有效治疗老年痴呆类疾病如阿尔茨海默病,被医药界称为“大脑的防衰老营养素”。
纯化方法[1]
一种甘油磷酯酰胆碱的纯化方法,包括以下步骤:
A、将甘油磷酰胆碱粗品溶解于无水乙醇中,得反应体系溶解液;所述无水乙醇与甘油磷酰胆碱粗品的质量比为6:1。
B、向步骤A中的反应体系溶解液内加入氯化钙,搅拌,形成甘油磷酯酰胆碱的钙盐复合物沉淀;所述氯化钙与甘油磷酯酰胆碱的摩尔比为1:1。沉淀反应的温度条件为室温,反应时间为12小时。
C、使步骤B中停止沉淀反应的反应液降到室温,过滤,得滤饼;滤饼用无水乙醇洗涤。
D、将步骤C中的滤饼放入真空干燥箱中干燥,得到甘油磷酯酰胆碱的钙盐。HPLC法测定纯度在98.5%以上。
E、甘油磷酯酰胆碱的钙盐溶解于水中,水的用量是甘油磷酯酰胆碱钙盐干重的10倍,在室温下搅拌溶解。如长时间搅拌仍难以完全溶解,可以向水溶液中滴加几滴盐酸加速溶解(控制溶液在适当的酸性有助于溶解。体系pH值在3到7之间,以pH值4~6为佳)。
F、步骤E所得的水溶液依次缓慢通过通过D001型阳离子交换树脂柱除去钙离子,通过D201阴离子交换树脂柱(或D301阴离子交换树脂柱)除去阴离子,得到不含钙离子的甘油磷酯酰胆碱水溶液。
G、蒸除过量的水份得到不含钙离子的甘油磷酯酰胆碱。
合成方法[2]
步骤1、L‑α‑甘油磷脂酰胆碱(L‑α‑GPC)放大的制备
投料配比表
名称 分子量 投料量 摩尔数 摩尔比
大豆卵磷脂(PC) 788.13 231Kg 293.1 1.4
甲醇钠 54.02 11.1Kg 205.08 1
732树脂 180Kg
D311树脂 180Kg
717树脂 180Kg
D152树脂 180Kg
甲醇 &nb聚四氟乙烯蜡粉sp; 90L+30L
蒸馏水 / 390L
石油醚 90L
操作工艺:
将PC、甲醇钠、甲醇(90L)室温下加入100L反应釜中,搅拌固体不全溶,加热到40℃, 保持内温40±5℃反应24小时,TLC检测反应体系,反应完毕后冷却室温,过滤,用甲醇 洗涤滤饼,母液用乙酸(约1024ml)调pH到5‑6,体系于40℃减压浓缩到一半体积,母液加 入石油醚(18L×5)搅拌,分液,甲醇相40℃减压浓缩,得到77.16kg棕黄色粘油物。将4 种树脂分别装入到树脂柱中各用30L蒸馏水冲洗,待用;再将棕黄色粘油物加入到732树脂 柱中用甲醇(30L)冲洗此树脂柱,直到洗脱液无颜色,甲醇舍弃,然后用360L蒸馏水冲 洗,收集洗脱液,洗脱液加入230克活性炭回流脱色30分钟,将脱色液冲洗D311树脂, 收集洗脱液,TLC检测洗脱液如上步洗脱液没有,则用蒸馏水冲洗树脂柱,直到TLC检测 无产品停止收集。再用收集到的洗脱液冲洗717树脂柱,收集洗脱液,TLC检测洗脱液如上 步洗脱液没有,则用蒸馏水冲洗树脂柱,直到TLC检测无产品停止收集,再用上步收集到 的洗脱液冲洗D152树脂柱,收集洗脱液,TLC检测此洗脱液如上步洗脱液没有,则用蒸馏 水冲洗树脂柱,直到TLC检测产品无停止收集,洗脱液浓缩得到16.66kg淡黄色粘油物,摩 尔收率为22.1%。
步骤2、L‑α‑甘油磷脂酰胆碱(L‑α‑GPC)的精制放大
投料配比表
名称 分子量 投料量
L‑α‑GPC粗品 257.2 16.62kg
无水甲醇 83.1L
丙酮 664.8L
操作工艺
室温下向L‑α‑GPC粗品(粘油物)16.62kg中加入无水甲醇,搅拌溶解,再将母液缓慢加 入到丙酮中,快速搅拌15分钟,停止搅拌室温静置24小时,缓慢析出白色固体,抽滤,得 到白色固体,40℃真空干燥24小时,得12.02kg。收率为72.2%。
参考文献
[1][中国发明]CN201711481580.0一种甘油磷酯酰胆碱的纯化方法
[2] [中国发明] CN201310106218.0 L-α-甘油磷酰胆碱的合成方法
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