- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
氰甲基磷酸二乙酯的制备和应用
背景及概述[1]
氰甲基磷酸二乙酯,别名:氰甲基膦酸二乙酯、二乙基氰甲基磷酸酯,无色透明液体,密度1.095,沸点101-102℃,折射率1.4312-1.4332,用于制备2-氨基喹啉。2-氨基喹啉可用于预防和/或治疗抑郁、焦虑障碍、精神分裂症、惊恐障碍、广场恐怖症、社交恐怖、强迫症、创伤后精神紧张性障碍、疼痛、记忆障碍、痴呆、进食行为障碍、性功能障碍、睡眠紊乱、药物滥用、运动障碍如帕金森病、精神病学障碍或胃肠紊乱。
制备[1]
步骤一、
将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应8h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯;将氯乙酸乙酯加入0℃的氨水中,加完后搅拌15min,冷却,静置,过台塑集团滤,干燥得氯乙酰胺;然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出;将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。
步骤二、
将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜,加入催化剂四丁基碘化铵后,加热到80℃,再滴入亚磷酸三乙酯,根据反应的回流大小来控制滴加速度,控制内温在80℃,滴加时间控制在8小时滴完,再控制内温110℃保温8小时反应,反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收,得到粗品。
步骤三、
将粗品转入高纯度精馏塔提纯。根据物料沸点的不同,分别精馏出亚磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。
应用[2-3]
应用一、
CN201610910631.6公开了一种(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷的制备工艺,其中,该制备工艺包括以下步骤:步骤1)在(S)-联萘酚磷酸酯存在下,将3,4-二氟苯乙烯与双氧水接触反应得到(2S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷;步骤2)在碱存在下,将(2S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷在1,4-二氧六环中与氰甲基磷酸二乙酯反应即得目标产物。该制备工艺避免使用手性起始原料,降低了反应成本,并通过与氰甲基膦酸二乙酯该方便的合成了(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷,整体收率以及立体选择性高,并且该方法操作简便,适合工业化扩大生产。
应用二、
CN201210417980.6公开了一种2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将2,2-二甲氧基乙醛与氰甲基磷酸二酯缩合反应制得4,4-二甲氧基-2-丁烯腈;其中,反应溶剂为环己烷;催化剂为甲醇钠甲醇溶液;反应温度为0-25℃,反应时间为2-4小时;(2)4,4-二甲氧基-2-丁烯腈与2-氨基吡啶或其盐酸盐闭环反应杀菌防腐剂制得2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈;其中,步骤“(1)”中,氰甲基磷酸二酯为氰甲基磷酸二甲酯或氰甲基磷酸二乙酯。本发明原料易得,使用安全,反应条件温和、可控性强、成本低、产品质量好、收率高,适宜形成规模化生产。
参考文献
[1] [中国发明] CN201911170575.7 一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法
[2] CN201610910631.6一种(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷的制备工艺
[3] CN201210417980.6一种2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈的制备方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。