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六氟磷酸镁的制备
背景及概述[1][2]
六氟磷酸镁用作镁离子电池电解质材料,是制造离子电池的主要原料。离子电池是目前世界公认的理想绿色能源,其体积小、电容量大,已被广泛应用于笔记本电脑、手机、电动自行车、电动工具等便携式电器的主要电源。近年来,离子电池还应用于电动汽车、混合动力汽车等新能源汽车的能源,应用前景非常广阔。镁离子作为二价离子,每摩尔离子可反应产生两倍于镁离子的电荷量。此外,镁元素地壳丰度排名第八,自然储量均远高于镁。为此镁离子电池有望成为新一代高性能、低成本储能技术。
六氟磷酸镁
应用[3]
六氟磷酸镁电解质具有众多出色的优点,例如:较好的稳定性;与常规有机溶剂良好的兼容性;在常规有机溶剂中较高的溶解度;由其组成的电解液具有良好的导电性和离子迁移率;不腐蚀集流体;等。基于上述优势六氟磷酸镁及其电解液已被广泛应用于离子电池。相应地,其碱土金属电解质,尤其是六氟磷酸镁及其电解液,对镁离子电池的开发至关重要。
镁离子电池是当今最具前景的储能电池,其比较传统电池具有电容量更大,平均输出电压更高,循环性能、电导性能更好等优势,为当前主流电源产品。广泛应用于电子、信息、计算机、军事、航空航天、动力汽车、电动车等领域。
制备[2]
台塑集团方法一:
在一个压力为1MPa磁力搅拌反应釜中,在氮气保护下加入52g氟化镁及122g无水氟化氢,电磁搅拌使之形成氟化镁的氢氟酸溶液,然后加入438g二氯六氟磷酸,搅拌形成悬浊液,反应釜温度为25℃。然后将反应釜的温度的逐渐升高至60℃,反应4小时;反应结束后使得体系自然冷却至室温,然后降温至0℃,并维持2小时,保证结晶析出完全;然后排除未参与反应的氯化氢气体,并过滤干燥得到六氟磷酸镁成品,母液以备回用;最终得到六氟磷酸成品为258.8g,一次性产出率达到84.8%。
方法二:
将干燥脱水后的氟化镁20千克溶解在400千克无水氟化氢中,然后密闭通入110千克五氟化磷气体,在温度为0℃、压力为0.1MPa条件下使其反应制得25%浓度的六氟磷酸镁溶液。
将制得的六氟磷酸镁溶液,维持压力为0.4MPa,在一聚四氟乙烯衬里的气流干燥设备中进行雾化;雾化同时,在干燥器底部先通入气体温度为100℃的热气流;热气流为氮气、氩气等惰性气体,溶剂气体水分含量小于0.001%。经过气流干燥后得到游离氟化氢含量0.015%、水分0.0008%、平均粒度为200微米的六氟磷酸镁粉状结晶119千克。将得到的六氟磷酸镁粉状结晶转移通过温度150℃、水分含量小于0.001%的氮气、氩气惰性气体热气流进行干燥;再移至一真空设备中继续进行干燥,真空干燥的温度为40℃,真空度为-0.03MPa。得到符合镁离子电池用电解液使用要求的游离氟化氢含量0.008%六氟磷酸镁电解质118千克。
方法三:
按摩尔比1:0.6称取吡啶:六氟磷酸,吡啶装入带搅拌和加热的反应釜中,加热至45℃,并用氮气置换釜中空气,六氟磷酸溶液以滴加方式加入,反应3小时后,得到吡啶六氟磷酸悬浮液;将悬浮液过滤,滤液返回做反应液,滤渣用乙醇洗涤,洗涤后的乙醇溶液回收利用;得到的吡啶六氟磷酸固体在温度120℃的鼓风干燥箱中干燥4h;称取18g干燥好的吡啶六氟磷酸放入带搅拌反应釜,加入45mL无水乙醇和3mL高纯水,预热至35℃,称取2.96g碳酸镁加入混合,镁交换反应9小时后,热过滤得吡啶六氟磷酸镁溶液;将吡啶六氟磷酸镁溶液浓缩结晶,得到吡啶六氟磷酸镁晶体;将吡啶六氟磷酸镁晶体干燥4小时,除去晶体中残存的乙醇和水,得到的吡啶六氟磷酸镁在惰性环境中保存;将吡啶六氟磷酸镁快速移入分解反应器,氮气置换后封闭设备抽真空。待反应器内压强稳定至1Pa之后,将温度控制至30℃进行加热,反应6小时之后,得到电池级六氟磷酸镁,其纯度为99.97%。
主要参考资料
[1] 邓天龙, 张楠, 高道林, 刘明明, 余晓平, & 郭亚飞等. (2017). 一种高镁锂比卤水提锂的新型共萃体系及其共萃方法.
[2] 李云峰, 闫春生, 罗成果, 贾雪峰, 舒伟峰, & 李凌云等. (2010). 六氟磷酸锂的制备方法.
[3] 沙顺萍. (2005). 锂离子电池电解质材料六氟磷酸锂的制备及性能研究. 青海盐湖研究所知识仓储:2014年之前.
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