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地塞米松磷酸钠的制剂方法
背景及概述[1]
地塞米松磷酸钠,化学名为16α-甲基-11β,17α,21三羟基-9α-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐,是一种肾上腺皮质激素类药,具有抗炎、抗过敏、抗风湿、免疫抑制作用。作用机理为:(1)抗炎作用:能减轻和防止组织对炎症的反应,从而减轻炎症的表现。能够抑制炎症细胞,包括巨噬细胞和白细胞在炎症部位的集聚,并抑制吞噬作用、溶酶体的释放以及炎症化学中介物的合成和释放。(2)免疫抑制作用:包括防止或抑制细胞介导的免疫反应,延迟性的过敏反应,减少T淋巴细胞、单核细胞、嗜酸性细胞的数目,降低免疫球蛋白与细胞表面受体的结合能力,并抑制白介素的合成与释放,从而降低T淋巴细胞向淋巴细胞转化,并减轻原发免疫反应的扩展。还可降低免疫复核物通过基底膜,并能减少补体成分及免疫球蛋白的浓度。
制备[1-2]
报道一、
注射用地塞米松磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:
1)、地塞米松磷酸钠的合成:以醋酸地塞米松环氧物为起始原料,依次经过开环反应、重结晶、碱催化水解、焦磷酰氯酯化、中和成盐反应得到地塞米松磷酸钠溶液,地塞米松磷酸钠溶液再次重结晶得到地塞米松磷酸钠结晶体;
开环反应:以醋酸地塞米松环氧物为起始原料,加入HF、DMF,反应温度为-10℃,反应时间3h进行开环反应得到醋酸地塞米松溶液,醋酸地塞米松环氧物、HF、DMF的摩尔比为1:92:44;
所述重结晶:向醋酸地塞米松溶液中加入甲醇进行重结晶得到醋酸地塞米松;
所述碱催化水解:将得到的醋酸地塞米松加入到Na2CO3和甲醇中,反应温度20℃,反应时间10min后得到地塞米松,醋酸地塞米松、Na2CO3、甲醇的摩尔比为1:4:214;
所述焦磷酰氯酯化:将得到的地塞米松与焦磷酰氯、THF反应得到地塞米松磷酸酯,地塞米松、焦磷酰氯、THF的摩尔比为1:5:19;所述中和成盐反应:将得到的地塞米松磷酸酯与NaOH、甲醇反应,反应温度20℃,反应时间1h得到地塞米松磷酸钠,地塞米松磷酸酯、NaOH、甲醇的摩尔比为1:2:169;
2)、将步骤1)得到的地塞米松磷酸钠结晶体干燥后球磨成粉末;
3)、将地塞米松磷酸钠与葡萄糖、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠均匀混合形成组合物碳黑,地塞米松磷酸钠、磷酸氢二钠的重量比为1::0.01;
4)、将步骤3)混合的组合物溶解于处方用注射用水,再加入处方量乙醇,加入活性炭,60℃保温30min。
报道二、
冻干粉针制备的制备:
(1)处方
地塞米松磷酸钠 2g
山梨醇 1000g水性氨基树脂
亚硫酸氢钠 2g
注射用水 加至5000ml
1000瓶
(2)制备方法
溶液配制:取处方量山梨醇和亚硫酸氢钠,溶解于总配制量70%的已通氮 气的注射用水中,用pH调节剂调节pH为8.0~8.4,加处方量地塞米松磷酸钠 搅拌溶解,加配制量0.05%的活性炭室温搅拌30分钟,过滤至澄明,用0.22μm 微孔滤膜除菌过滤后备用;
冷冻干燥:取上述精滤液,按每瓶5ml(2mg规格)分装于10ml管制瓶 中,管制瓶置冷冻干燥机制品室板层上,于-45℃保温5小时,开启捕水器制冷 开关,于预冻保温结束后,开启真空泵,当真空度读数降至20帕以下时,逐渐 升高板层温度至-5℃,保温12小时,升温至0℃继续保温3小时,当制品温度 与板层温度接近时,继续升高板层温度至30℃并保温4小时,当制品温度与板 层温度再次接近时结束冻干,真空落盖、压塞、包装。
参考文献
[1] [中国发明] CN201510758959.6 注射用地塞米松磷酸钠的制备方法
[2] [中国发明] CN200410016686.X 地塞米松磷酸钠冻干粉针及制备方法
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