背景及概述^[1]

目前，国际上采用方法是将碳酸胍水溶液用磷酸水溶液中和，经蒸发、浓缩、结晶而制得。该法不仅采用价格昂贵原料碳酸胍，且产品在水中结晶困难。据文献报导1978年日本年产磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍120吨。此外，联邦德国、澳地利、印度也有生产报导。我国九十年代初浙江巨州化工厂曾报导过用该法试生产过，但由于结晶不好，产品呈膏状，现已停产。

制备^[1]

一种利用非常普通的起始原料，采取新的合成工艺，制备磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的新的合成方法：在1000毫升玻璃三口瓶内，加入工业级别1摩尔的双氰胺和2.1摩尔的氯化铵混合，进行熔融反应，升温至170-230℃内，反应2-3小时，冷却再加入甲醇500毫升为溶剂美国杜邦，经搅拌溶解后加入片状固体氢氧化钠2.1摩尔，溶剂用量为熔融物片状固体氢氧化钠体积的4倍，经回流反应2小时后得到游离胍混合物、冷却聚氨酯原料、过滤，过滤后的残渣可回收三聚氯胺和氯化钠，过滤后的滤液，用85％浓度工业磷酸中和至PH值为8，得到磷酸氢二胍白色沉淀或中和至PH值为4时，得到磷酸二氢一胍白色沉淀，经沉淀老化，抽滤干燥后得白色粉末状的磷酸氢二胍或磷酸二氢一胍其产出率高达80％左右，过滤后的滤液经蒸馏可回收甲醇达60％左右，反应釜中剩余残液经蒸发、浓缩、结晶，可得磷酸氢二胍或磷酸二氢一胍。

主要参考资料

[1] CN97105223.9磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法