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P-(重氮甲基)磷酸二甲酯的制备方法
背景及概述[1]
磷酸二甲酯为无色油状液体,沸点78~80℃ (0.甘油133帕)。溶于水、碱性溶液、乙醇、 氯仿,不溶于苯、醚和石油醚。其可用作农药、医药中间体。P-(重氮甲基)磷酸二甲酯为磷酸二甲酯衍生物,可用作医药合成中间体。如果吸入P-(重氮甲基)磷酸二甲酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备方法[1]
P-(重氮甲基)磷酸二甲酯制备如气相二氧化硅下:
具体步骤如下:在室温下于五分钟内向NaN3(1.17g,18.1mmol,1.5当量)在23mLMeCN中的悬浮液中滴加甲磺酰氯(1.40mL,2.07g,18.1mmol,1.50当量)。将悬浮液在室温下搅拌1小时,然后滴加(2-氧代丙基)膦酸二甲酯(1.66mL,2.00g,12.0mmol,1.00当量)。将反应混合物在室温搅拌5小时。然后,加入Cs2CO3(5.88g,18.1mmol,1.50当量),并将黄色悬浮液在室温下再搅拌14小时。加入23mLMeOH后,将反应搅拌1小时,然后通过加入20mLNH4Cl溶液将其淬灭。分离各层,并将水层用EtOAc(4×20mL)萃取。合并的有机层用盐水(1×100mL)洗涤,经Na2SO4干燥,并在真空中除去挥发物。粗产物通过快速色谱法纯化(425cm,Et2O),得到标题化合物P-(重氮甲基)磷酸二甲酯,为黄色油状物(1.10g,7.32mmol,59%)。
主要参考资料
[1] Synthesis of Chiral Thiourea-Thioxanthone Hybrids
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