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二苯甲基亚磷酸二乙酯的应用
背景及概述[1]
二苯甲基亚磷酸二乙酯可用作医药合成中间体。如果吸入二苯甲基亚磷酸二乙酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。原装德国进口热熔胶
制备[1]
二苯甲基亚磷酸二乙酯的制备如下:将质量百分比浓度为48%的氢溴酸加热至95℃,加入二苯基甲醇,95℃反应2小时后,降温至60℃,加入甲苯,静止,分层取有机相,将有机相洗涤,干燥,得二苯基溴甲烷的甲苯溶液;将二苯基溴甲烷的甲苯溶液中加入亚磷酸三乙酯,加热至156℃反应2小时,减压蒸馏得到二苯基甲基膦酸二乙酯粗品,用粗品重量6倍的石油醚重结晶;所添加氢溴酸、二苯基甲醇和亚磷酸三乙酯的摩尔比为5.5∶1∶2。所添加的石油醚的重量为粗品重量的4倍。高效液相色谱分析含量为98.5%,产率为72%。
应用[1]
二苯甲基亚磷酸二乙酯可用作医药合成中间体。如合成N,N-二(4GE絮凝剂-甲基苯基)-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺:
在氮气保护下加入二苯基甲基膦酸二乙酯和DMF,冷却至0℃,加入甲醇钠的甲醇溶液,0℃搅拌30分钟,然后在0~10℃加入含有N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛的DMF,18~22℃反应15~25小时,所添加的N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛和二苯基甲基膦酸二乙酯的摩尔比为1∶1.3;添加甲醇钠的重量为N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛的50%。所添加的DMF的重量为N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛和二苯基甲基膦酸二乙酯重量和的3倍;反应完毕后,加入重量为N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛和二苯基甲基膦酸二乙酯重量和的4倍的去离子水,过滤得到黄色固体;将黄色固体使用甲醇重结晶,得黄色粉末,高效液相色谱分析含量为98.5%,产率为83%。
主要参考资料
[1] CN101429131 一种N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺的合成方法
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