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磷酸氢二钠的应用及制备方法
背景及概述[1][2]
磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品品质改良剂,在食品生产的各个领域,磷酸盐对食品品质的提高和改善有着不可替代的作用,尤其在肉类工业中有显著提高肉品品质的作用。磷酸氢二钠,无色透明单斜系棱形晶体,一般以12个结晶水的形式存在,密度1.52g/cm3,熔点34.6℃,在空气中易风化,极易失去五分子结晶水而形成七水物(Na2HPO4·7H2O)。可溶于水、不溶于醇,水溶液呈微碱性反应(0.1-1N溶液的PH约为 9.0),在100℃失去结晶水而成无水物,250℃时分解成焦磷酸钠,高纯度的磷酸氢二钠产品在功能材料、生物科技、农业科技等方面的需求也越来越多,因此高纯度的磷酸氢二钠具有较好的经济效益和社会效益。由于受原料的产地、品位、价格等因素的影响,不同厂家的采用的生产工艺也有所不同,其产品的纯度差别也很大,磷酸氢二钠的生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等,纯度较高的磷酸氢二钠制备主要采用直接法。磷酸氢二钠作为焦磷酸钠、三聚磷酸钠等产品制备时所需的前体物质,因此对磷酸氢二钠进行制备方面的研究具有重要意义。
应用[1,3-4]
磷酸氢二钠(disodium hydrogenphosphate抗氧化剂厂家)是制备焦磷酸钠、三聚磷酸钠时所需的前体物质,同时磷酸氢二钠也可用作食品添加剂、医用试剂、水处理剂等,在纺织、皮革、油漆等领域内也有其使用价值,
1.磷酸氢二钠对水玻璃改性作用。水玻璃是一种铸型无机粘结剂,无色、无臭、无毒,价格低廉,铸造过程中无烟气、无刺激性或有害物质产生,例如不产生树脂砂和湿型砂浇注时的二垩英、呋喃,无黑色污染,是一种无公害、清洁的铸型粘结剂,系目前广泛应用于铸钢件生产、较符合环境保护要求的主要铸型粘结剂之一。但水玻璃砂的溃散性(出砂性)较差、再生和回用困难限制了其进一步扩大应用的可能。
研究发现,磷酸氢二钠可以提高水玻璃的粘结强度,降低高温残留强度,是改善水玻璃(砂)溃散性的常用改性剂之一,磷酸氢二钠可以提高水玻璃砂吹CO2 后的硬化强度;磷酸氢二钠与水玻璃可形成〔PO4、〔SiO4〕复合玻璃网络;在冷却过程中,由于从〔PO4、〔SiO4〕复合玻璃网络析出β洗涤剂-Na2Si2O5、γ-Na3PO4 和5Na2O·P2O5·4SiO2 等晶体,破坏了水玻璃粘结膜的完整性,以及因磷酸盐玻璃与硅酸盐玻璃收缩性相差极大而导致粘结膜开裂,使水玻璃(砂) 高温溃散性得以改善。
2. 生产磷酸钠盐。包括以下制备步骤:
(1)加 热磷酸氢二钠至融熔;
(2)向融熔的磷酸氢二钠中加入氧化剂形成混合物,磷酸氢二钠与氧 化剂的质量比为1:0.005-0.03;
(3)向混合物中加入活性炭,混合物与活性炭的质量比为 1000:1-3,过滤得到磷酸钠盐溶液;
(4)调节磷酸钠盐溶液的pH值为3.5-13.5。
制备 [1-2,5-6]
方法1:在反应装置中加入一定量食品级磷酸,在搅拌状态下,将一定浓度的碳酸钠溶液通过蠕动泵滴加到反应容器里,和磷酸发生中和反应,通过精密酸度计控制pH值,同时保证该反应在一定的恒温温度下进行,当达到pH=8.34时,为反应终点。将反应完毕的液体进行蒸发结晶,然后置于烘箱内烘干,待称重。上述制备磷酸氢二钠的最优工艺条件是:选择溶液浓度为25%,温度为25℃,加料速度为20mL/min。在此工艺条件下生产的产品产率高为93.3%,并且能够达到食品级添加剂的标准。
方法2:一种高纯磷酸氢二钠制备方法,包括以下步骤:
A、将碳酸氢钠(NaHCO3)缓慢加入到磷酸(H3PO4)溶液中,进行中和反应,反应温度控制在80~100℃,2h,pH值控制在8.7-9.2 之间,然后自然降温,得到磷酸氢二钠溶液。化学反应式:
B、将所得磷酸氢二钠溶液进行离心脱水,蒸发浓缩,再用去离 子水对产品快速淋洗一次,去掉沉淀表面的吸附杂质分子,再离心脱水,得磷酸氢二钠晶体。
C、将所得磷酸氢二钠晶体送入耙式干燥机进行干燥,干燥条件是进气温度120℃,流化气流速0.3m3/s,干燥时间15分钟,最后稳定:工艺条件后得磷酸二氢钾纯度为99.6%。
方法3:一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法,包括以下步骤:
1)十二水磷酸氢二钠与纯水搅拌加热至60-90℃,完全溶解,过滤;
2)上述滤液冷却到30-60℃,搅拌加入氯化钙水溶液,充分搅拌10-20分钟,pH8.8-9.2;
3)40℃静置陈化1小时;
4)热滤,滤液浓缩,室温结晶;
5)抽滤得结晶,用少量纯水冲洗2-5次,抽干;
6)结晶、空气干燥,然后在120-140℃干燥,得无水磷酸氢二钠成品。
方法4:一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法,其步骤是:原料磷酸液碱过滤后调温、浓度;向中和釜中加入磷酸、液碱,控制液碱加料速度,液碱完全加完后,控制反应温度和控制反应终点,熟化。中和清液浓缩;脱水;采用流化床干燥,制得食品级无水磷酸氢二钠。上述方法首先通过控制原料的处理、中和工艺与参数,有效地保证了合成产品收率及纯度,然后通过流化床工艺实现了从浓缩到结晶到一步干燥实现,从而解决了普通二步法制备无水磷酸氢二钠的问题。有效地节约了人力资源,节约了能源消耗,有效地提高了产量和稳定的产品质量。
主要参考资料
[1] 李宝升, 王修俊, 邱树毅, 等. 食品添加剂磷酸氢二钠制备的工艺研究[J]. 中国食品添加剂, 2009 (6).
[2] CN201210526009.7 一种高纯磷酸氢二钠制备方法
[3] 屈银虎, 邢建东, 高义民. 磷酸氢二钠对水玻璃改性作用的研究[J]. 铸造, 2003, 52(9): 668-671.
[4] CN201710587631.1一种以草甘膦副产物磷酸氢二钠生产磷酸钠盐的方法
[5] CN201310446174.6 一种超低铁无水磷酸氢二钠的生产方法
[6] CN201810333000.1一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法
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