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2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的制备方法
背景及概述[1]
2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇,简称CEEE,外观为无色透明液体。2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇作为PranedipineTartrate和LJP-920等药物的中间体,是一种医药化工的重要中间体。
磷酸二氢钾制备[1]
在1000ml三口烧瓶中,加入2-氯乙醇685g(8.5mol),催化剂3.3g,开动搅拌器和加热器,升温至40℃(为使反应温度维持在40-50℃,要控制环氧乙烷通入速度,必要时可采用水浴控温),向烧瓶中缓慢通入44g环氧乙烷,通入时间为1.5-2h。为使反应完全,通环氧乙烷结束后,继续搅拌反应0.5h。搅拌结束,升温,减压条件下脱去过量2-氯乙醇,真空度0.075mPa(水冲泵),最后脱溶温度为105℃,收集到2-氯乙醇约592g(可以循环使用),烧瓶内得到以中间产物2-氯乙氧基乙醇为主的物料。
将三口烧瓶内的物料降温至45-50℃,加入0.7g三氟化硼乙醚,搅拌下通入46.2g(1.05mol)环氧乙烷,通入时间为1.5-2h,为使反应温度维持在45-55℃,要控制环氧乙烷通入速度,必要时可采用水浴控温。同时,为使反应完全,通环氧乙烷结束后,继续搅拌反应0.5h。反应结束后,升温,真空减压下进行蒸馏,取中间馏分(馏分温度115-123℃,真空度10mmHg)为无色透明液体。将收集的中间馏分真空减压条件下精馏,取中间馏分(馏分温度118-121℃,真空度10mmHg)为无色透明液体,123.6g,气相含量97.7%,总73水洗高岭土.3%。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410212574.5 一种2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的制备方法
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