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如何制备2-(2-硝基苯基)乙醇
背景及概述[1]
2-(2-硝基苯基)乙醇又叫α-邻硝基苯乙醇(2-nitrophenethyl alcohol),是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于合成医药、香料、感光材料等。目前,2-(2-硝基苯基)乙醇的制备主要采用苯乙酮衍生物还原法和乙苯衍生物氧化法等。
制备[1-2]
报道一、一种中间体2-(2-硝基苯基)乙醇的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、将50ml浓度80%的浓硫酸、0.5g催化剂Pt-Pd/CNTs和100ml二氯乙烷加入装有温度计、机械搅拌棒、恒压漏斗的500ml三口烧无机颜料瓶中;
步骤2、使用冰水浴降温至-5℃,依次缓慢滴入128ml乙酸苯乙酯和96ml浓度68%浓硝酸,滴加完毕后保温反应1h;
步骤3、搅拌下将反应液倒入盛有600ml水的1000ml四口烧瓶中,升温蒸出二氯乙烷,冷却,分液漏斗分去酸性水层,并用去离子水洗涤油相,得硝基乙酸苯乙酯;
步骤4、将上述硝基乙酸苯乙酯全部加入到装有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的1000ml三口烧瓶中,加入甲醇600ml和0.1M的盐酸1Oml升温回流,回流温度为68℃;
步骤5、反应结束后得硝基苯乙醇的甲醇酸性溶液,冷却,用浓度30%的NaOH溶液调节水解反应液pH=7;
步骤6、常压蒸出甲醇和乙酸甲酯后减压蒸馏,冷冻,抽滤,洗涤干燥得到淡黄色2-(2-硝基苯基)乙醇晶体。
报道二、在100mL三口烧瓶中,依次加入15.4g邻硝基乙苯,1.0×10-3g氯化四苯基钴卟啉,在40mL/min流速下通入1a有机硅涂料助剂tm 氧气,在150℃反应12h。反应后的混合物经减压蒸馏、乙醇重结晶后取滤液得到2-(2-硝基苯基)乙醇。经液相色谱分析,2-(2-硝基苯基)乙醇的选择性为31.6%,收率为9.6%。
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201810994652.X 一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法
[2] [中国发明] CN201310716745.3 金属卟啉催化氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法
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