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2-丁氨基乙醇的制备
背景及概述[1]
2-丁氨基乙醇可用作医药合成中间体。如果吸入2-丁氨基乙醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应甲基丙烯酸羟丙酯脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备
向3-氨基丙-1-醇(1.0g,13.3mmol)和丙醛(0.77g,13.3mmol)的MeOH(20mL)溶液中加入MgSO4(6.4g,53.3mmol)。将反应混合物在25℃下搅拌12小时后,过滤未溶解的物质,并在冰浴下用NaBH4(556mg,14.6mmol)处理滤液。然后将混合物在25℃下搅拌1小时。将反应溶液真空浓缩,将残余物溶于DCM(100mL)中并搅拌5分钟。过滤未溶解的物质,将滤液真空浓缩,得到2-丁氨基乙醇(1.0g,64.1%),为黄色油状物。
应用[1]抗静电剂Irgastat P18
2-丁氨基乙醇可用作医药合成中间体。如发生如下反应:
具体步骤如下:向2-氨基-8-(甲氧基羰基)-3H-苯并[b]氮杂-4-羧酸盐酸盐(化合物A,2.0g,6.7mmol)的DMF(50mL)溶液中加入HBTU(3.1g,在0℃下,8.1mmol),DIPEA(3.4g,26.8mmol)和2-丁氨基乙醇(870mg,7.4mmol)。将反应混合物在25℃下搅拌18小时,加入水(100mL),用EA(50mL)萃取混合物。将有机层用盐水洗涤,经无水Na2SO4干燥并浓缩,得到粗产物。通过硅胶柱色谱(PE:EA=1:1-0:1)纯化粗产物,得到所需产物2-氨基-4-((3-羟丙基)(丙基)氨基甲酰基)-3H-苯并[b]氮杂卓-8-羧酸酯(化合物P,2g),为黄色油状物。MS:计算值360(M+H)+。测量360(M+H)+。
主要参考资料
[1] US20160257653 Benzazepinedicarboxamidecompounds
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