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溶剂红149的制备
背景及概述[1]
溶剂红149又称荧光红HFG,其化学名称为6-(环己基氨基)-3-N-甲基蒽吡啶酮。溶剂红14硬脂酸18019是一种蒽并吡啶酮类溶剂染料,属蒽醌类,是高档的溶剂染料。用其制成的色母粒色泽鲜艳、透明,具有耐热、耐晒、耐溶剂的优异性能,有的在日光下具有荧光,能满足工程塑料合成纤维着色的需要。蒽并吡啶酮类溶剂染料可用于各种树脂塑料的着色,如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等,它们有优良的耐热性、耐光性及耐迁移性、着色力好、透明度高、适用范围广。蒽并吡啶酮类溶剂染料的两个代表品种为溶剂红149和溶剂红52。
制备[1]
一种蒽并吡啶酮类染料溶剂红149的环保合成方法,它包括以下步骤:
(a)往3000L的不锈刚压力反应釜中加入乙酸乙酯400公斤(人工计量),投入40wt%一甲胺水溶液800公斤,再加入四甲基溴化铵4公斤,投毕封盖搅拌;
(b)打开反应釜的冷凝器进、出水并利用夹套蒸汽升温,4小时左右升温至80~110℃(此温度区间内的温度变化对产品质量影响不大),并在此温度保温维持反应10小时;降温至40℃卸压(此时HPLC检测达到终点);加入活性炭6公斤,搅拌保温2小时,降温至30℃过滤,得到中间体A320公斤(HPLC检测纯度99.27%,收率96.3%);
(c)向此中间体A中加入DMF1500公斤、1,4-二羟基蒽醌1000公斤和氢氧化钠50公斤,升温至130~150℃进行反应,HPLC检测确定反应至终点;随后降温至30~40℃过滤,热水洗涤至中性得中间体B1005公斤,收集滤液,蒸馏回收溶剂(HPLC检测纯度99.03%,收率87.1%);
(d)将中间体B加入5000L搪瓷反应釜,加入对甲苯胺1200公斤、硼酸120公斤,升温至100~120℃进行缩合反应(HPLC检测确定反应至终点),随后降温加入甲醇溶剂离析,降温至30~40℃过滤,滤饼用400公斤甲醇泡洗,收集滤液和泡洗液,蒸馏回收溶剂(含有对甲苯胺、甲醇);滤饼再用80~90℃热水洗涤至中性,经干燥、粉碎、包装得蒽并吡啶酮类染料成品1296公抗氧化剂1010斤(收率为97.5%)。
参考文献
[1]CN201910126865.5一种蒽并吡啶酮类染料的环保合成方法
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