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溶剂红27的制备和应用
背景及概述[1]
溶剂红27又叫油红O,作为目前常用的抗氧剂,它兼有着色剂作用。溶剂红27可以区别没有添加抗氧剂的燃油,而且还能减少燃烧室内的积碳。溶剂红27由于分子中存在甲基,促使以上氧化反应加速进行,并有利于在燃油中的溶解度。
制备[1]
1、2,4-二甲基苯胺的重氮化
1份2,4-二甲基苯胺与2.1-2.5份盐酸混合,在搅拌下使其完全溶解,降温至3-10℃,加入亚硝酸钠1.1-1.2份,PH≤2,时间约1小时。重氮物待偶合用。
2、2,5-二甲基苯胺1份溶解于0.9-1.1份盐酸中,控制温度为15-30℃。PH=4-5范围内。逐渐加入已制备好的重氮盐,保持4-6小时。升温至30-60℃。保温0.5-1.0小时后,冷至室温,过滤。测定滤并含固量,估算偶合生成物的得量,作为第二次重氮化和偶合的依据。
3、第二次重氮化
取以上滤并加水打桨并加入2份盐酸搅拌,冷至12-20℃,加入1份亚硝酸钠,保持2小时,备第二次偶合用。
4、乙萘酚1份或按第2步偶合产物得量计算,加烧碱1.5-1.6份,升温至60℃,使溶解,降温至20℃,1小时内加入第二次重氮盐,PH终点为7,保温1小时,升温至90℃,保温1小时,趁热过滤。
5、滤并用水洗涤至1%硝酸银溶液测定与自来水相似即可。滤并在70-80℃,烘干,研磨至60-100目,包装得溶剂红27。
应用[2]
溶剂红27可用于一种航空彩色拉烟剂(红色)的制备,包括以下步骤:
1)混合溶解:将28%的溶剂红27及27%的馏程为210-320℃的白矿油和25%的尼龙酸二甲酯加入到超声波分散机(频率:20K;功率:3000W)中,混合均匀后得到部分溶解混合物;
2)分散研磨:将上述部分染料溶解混合物加入到1100转/分的砂磨机(线速度:8-15米/秒;填充介质:玻璃珠;直径1.5-3.0毫米;装填率:50-70%)中,添加2%的聚氨酯型分散剂,循环研磨2小时(由于染料在过饱和状态时,粒子间相互搭接,形成类似于胶体的松散结构,在外力的作用下很凯茵化工容易被打开,并出现良好的流动性,体系粘度也大大下降);
3)发烟组分的调节:将上述研磨后的混合物导入到1000转/分的高速分散机中,边搅拌边加入8%的馏程为250-390℃的白矿油及3%的碳原子数为18-30的液体石蜡;
4)粘度调节:在500转/分的搅拌速度下,边搅拌边加入6.6%的多元醇二元酸酯再将转速提高到1000转/分,搅拌20分钟;
5)稳定化处理:在500转/分的搅拌速度下,边搅拌边加入0.2%的聚a烯烃降凝剂和0.2%的TCEP阻燃剂,再将转速提高到1000转/分,搅拌30分钟至混合物均匀稳定;
6)过滤:用袋式过滤机将上述混合物通过滤网过滤至细度不低于200目;
7)成品包装:将上述过滤后的成品装入镀锌铁桶中,包装规格为50升/桶或100升/桶。
参考文献
[1]CN97106608.6燃油抗氧碳黑添加剂及其制备方法
[2]CN201910949747.4一种航空彩色拉烟剂及其制备方法
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