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溶剂蓝 36的制备
背景及概述[1]
溶剂蓝 36化学名1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌,是一种性能优良的溶剂染料,主要适用于ABS、PC、HIPS、 PMMS等多种树脂的着色。其分子式为C20H22N2O2,分子量322.4,生产工艺是以1,4-二羟基蒽醌为原料,在碱水中,以保险粉做塑料弹性体还原剂与异丙胺反应制得,反应结束后过滤,热水洗去未反应完全的异丙胺,洗净后烘干得成品。
制备[1-2]
方法一、
在装有电动搅拌器的500mL四口烧瓶中,将215ml邻二氯苯、6.5g氯化亚锡、1,4-二 羟基蒽醌100g、86g异丙胺盐酸盐投入反应器中,升温至8泊洛沙姆1884℃反应10h,反应结束后,蒸出部 分邻二氯苯溶剂,加50ml乙醇石油醚混合溶剂,过滤、洗涤、干燥得到溶剂蓝 36目标产物118.86g。收 率88.7%,纯度为99.2%,色光DC0.51,堆密度为0.60g/cm3。
方法二:
将异丙醇、聚乙二醇、1,4-二羟基蒽醌隐色体依次投入容器中,搅拌均匀后加入 一甲胺和异丙胺混合水溶液,升温至70-75℃反应5小时以上,反应结束后,常压脱溶至80- 85℃,降温至40-45℃(蒸出一甲胺、异丙胺),加入水、氢氧化钠、硫酸铜,敞口反应容器,于 40-45℃搅拌10小时以上,过滤、洗涤、干燥出料。其中,1,4-二羟基蒽醌隐色体与异丙醇的质量比为1:(5-7.5),1,4-二羟基蒽醌 隐色体与聚乙二醇的质量比为1:(0.05-0.25),1,4-二羟基蒽醌隐色体与70wt%一甲胺的 质量比为1:(0.357-0.5),1,4-二羟基蒽醌隐色体与异丙胺的质量比为1:(0.475-0.6),1, 4-二羟基蒽醌隐色体与一甲胺和异丙胺混合水溶液中水的质量比为1:(2.4-3),1,4-二 羟基蒽醌隐色体与水的质量比为1:(10-15),1,4-二羟基蒽醌隐色体与氢氧化钠的质量比 为1:(0.2-0.3),1,4-二羟基蒽醌隐色体与硫酸铜的质量比为1:(0.025-0.1)。其中,1-甲氨基-4–异丙基氨基蒽醌(溶剂蓝102)占产品有效组分82-88%,1,4- 二(甲氨基)蒽醌占产品组分8-12%,1,4-二(异丙基)氨基蒽醌(溶剂蓝 36)占产品组分4-6%。
参考文献
[1] CN201810512881.3 溶剂染料的制备工艺
[2] CN201611262922.5 一种溶剂蓝102的合成方法
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