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溶剂红111的制备方法
背景及概述[1]
溶剂红111是蒽醌类溶剂染料中的一个品种。蒽醌类溶剂染料以色泽鲜艳,牢度较高,大量用于燃料油着色、石蜡着色、大量用于塑料、有机玻璃及合成纤维原浆着色等。
制备方法[1]
溶剂红111制备如下:以1-硝基蒽醌为原料,经历取代、溴化、酰化、闭环、缩合五个单元反应过程得到目标产物,其具体途径是以1-硝基蒽醌为原料用均三甲苯作溶剂,在甲胺作用下进行反应,生成1-甲氨基蒽醌,所得1-甲氨基蒽醌在溴化钠、次钠和浓硫酸作用下溴化为1-甲氨基-4-溴蒽醌,生成的1-甲氨基-4-溴蒽醌再与醋酐在甲苯溶剂中反应生成N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲基乙酰胺,制备的N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲基乙酰胺在一定浓度的碱液中反应生成6-溴-3-N-蒽吡啶酮,最后合成的6-溴-3-N-蒽吡啶酮以邻二氯苯为溶剂,在环己胺的作用下生成目标产物6-(环己基氨基)-3-N-蒽吡啶酮。具体反应步骤如下:
1)取代反应:将1-硝基蒽醌、甲胺溶液、氢氧化钙、均三甲苯、水投入反应器中,搅拌升温至一定温度反应,反应结束后降温,脱溶,过滤,得到固体产物1-甲氨基蒽醌;
2)溴化反应:搅拌加入1-甲氨基蒽醌、溴化钠到甲醇溶剂中,加入次氯酸钠溶液,滴加浓硫酸酸化,搅拌保温至一定温度反应,反应结束后升温至一定温度回流,回流结束后降温至室温,过滤,得到固体美国3m产物1-甲氨基-4-溴蒽醌;
3)酰化反应:将1-甲氨基-4-溴蒽醌、醋酐、聚乙二醇、甲苯投入反应器中,加热,搅拌均匀,升温至一定温度滴加脱水催化剂浓硫酸进行酰化反应,反应结束后降温至室温,脱溶,过滤,得到固体产物N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲基乙酰胺;
4)闭环反应:将N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲基乙酰胺、水、片碱投入反应器中,搅拌升温至一定温度反应,反应结束后降至常温,过滤,得到固体产物6-溴-3-N-蒽吡啶酮;
5)缩合反应:将6-溴-3-N-蒽吡啶酮、环己胺、邻光引发剂二氯苯投入反应器中,搅拌至溶解,升温至一定温度反应,反应结束后降至常温,滴加甲醇溶液,过滤,得到目标产物6-(环己基氨基)-3-N-蒽吡啶酮(溶剂红111)。
主要参考资料
[1] CN201310712103.6一种制备溶剂红149的方法
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