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如何配制正丁基锂的乙醚和正已烷溶液?
来源:凯茵工业添加剂
编辑:凯茵化工
人气:139
时间:2019-11-02
正丁基锂乙醚溶液
在无水无氧氮气保护下,在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中,加入200毫升无水乙醚和剪碎的8.6克(1.25碳黑摩尔)锂丝,在搅拌下滴加30滴由68.5抗氧化剂厂家克(0.50摩尔)正溴丁烷和100毫升无水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷却到-10℃,见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时,表示反应开始。将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。后慢慢温热至0-10℃,并继续搅拌1-2小时。在氮气保护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤,将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存,产率80-90%。
正已烷溶液
氮气保护下在装有滴液漏斗,温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入120毫升正己烷溶液,4.8克(0.7摩尔)锂丝,滴加29.6克(0.32mmol)氯代正丁烷,缓慢升温,保持平稳沸腾,约需1小时滴加完毕,继续回流反应1.5小时,冷却,静置过夜,氮气保护下过滤,滤液冲氮保存。
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