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银粉的制备方法
作为电子部件,如多层电容器的内电极、电路板的导电图和等离子体显示板基底上的电极中使用的常规导电糊浆,曾经使用的是银糊浆,其制备方法是在有机介质中混合银粉和玻璃料,经过揉捏,使银粉均匀分散在介质中。为减小这些电子部件的尺寸和/或形成高密度、细线路的导电图,要求导电糊浆用银粉的颗粒尺寸足够小,其粒径分布足够窄。
制备方法
作为制备这种导电糊浆用银粉的方法,已知的是湿还原法,它是在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂,形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液,然后在含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液中加入还原剂,通过还原析出银粉。现有的制备导电糊浆用、具有所需粒径的银粉的方法是,在含银盐的水溶液中加入络合剂,形成含银盐络合物的水溶液(银胺络合物水溶液),然后在极少量有机金属化合物存在下,向含银盐的水溶液中加入还原剂,形成具有所需粒径的银粉(例如,可参见日本专利公开公报8-176620)。根据此方法,通过改变有机金属化合物的加入量,有可能获得具有所需粒径的球形银粉。
但是,若用银粉的常规制备方法制备小粒径银粉,使用银粉的导电糊浆的粘度将随银粉粒径的下降而增加。即存在的问题是,无法这样制备银粉,即使银粉粒径很小,也能使用银粉制备的导电糊浆的粘性下降。
为解决此问题,有人提出一种制备银粉的方法,它能使银粉颗粒表面上的不规则部分和有棱角的部分变得光滑,但基本上不会改变银粉的粒径和粒径分布,防老剂4020这种方法采用的是表面光滑工艺,用机械手段使颗粒相互碰撞,由此可减小银粉的粒径和用银粉制备的导电糊浆的粘性(例如,可参见日本专利公开公报2002-80901)。
另一方面,作为等离子体显示板等使用的基底电极的形成方法,有人提出用照相平版印刷法形成精细图案,该方法采用了光敏糊浆,所述光敏糊浆是通过在导电糊浆中加入作为有机组分的光敏树脂得到的(例如,可参见日本专利公开公报11-339554)。作为通过照相平版印刷法形成精细图案的光敏糊浆(或光糊浆),可以采用由银粉制备的糊浆,所述银粉用日本专利公开公报2002-80901所介绍的方法制备,得到的糊浆具有极其优异的灵敏度。其原因不甚明了,但有人认为,由于用日本专利公开公报2002-80901所述方法制备的银粉表面光滑,有可能减少了对紫外线的不规则反射,从而使糊浆膜上所需的区域得到精确地深度固化。
但是最近几年,对电子部件,如等离子体显示固体饱和聚酯树脂板基底电极的要求是它具有密度更高、线路更细的图案,因此在某些情况下,即使光敏糊浆采用按日本专利公开公报2002-80901所述方法制备的银粉,光敏糊浆的膜状态和线性度也不好。因此,有时候难以得到良好的发光(burned)膜,因而难以获得密度更高、线路更细的图案。
发明概述因此,本发明的一个目标是解决前述问题,以及提供这样一种银粉,即使银粉粒径很小,采用该种银粉的光敏糊浆的粘度也能降低,且能改善所述糊浆的膜状态、灵敏度和线性度;同时提供制备所述银粉的方法。
为完成上述及其他目标,本发明一方面提供了制备银粉的方法,所述方法包含如下步骤:用湿还原法制备银粉;通过用机械方法使颗粒相互碰撞的表面光滑工艺使所得银粉的表面变光滑;通过筛选的方法除去银聚集块。
在此方法中,所述湿还原法包含如下步骤:在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂,形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液;然后在浆液或溶液中加入还原剂,通过还原析出银粉。筛选后,银粉的平均粒径宜为0.1-10μm,更宜不超过5μm。该筛选过程宜除去粒径大于15μm的银聚集块,更宜除去粒径大于11μm的银聚集块。表面光滑工艺宜用高速混合器实施。
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