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三氧化二锰一维纳米材料和微粉的制备
背景及概述[1]
三氧化二锰为黑色立方系晶体,不溶于水、醋酸和氯化铵溶液,溶于其他无机酸。加热至1080℃分解生成Mn3O4和O2。溶于冷的盐酸成棕色溶液,在热稀硫酸或浓硫酸中成红色溶液,在热硝酸中分解成MnO2和硝酸锰,加热分解为Mn3O4并放出O2。以α-Mn2O3和γ-Mn2O3两种形式存在。制法:α-型可由二价锰的硝酸盐、碳酸盐或氯化物、氢化物在空气中加热至600~800℃分解而得。γ-型可由MnO2在真空中于500℃下加热78小时,或由γ-MnO(OH)脱水制得。
一维纳米材料的制备[2]
在石英烧杯中,在75~95℃水浴或者加热条件下,将4g聚乙烯醇溶于100ml去离子水;加入2g氯化锰,采用磁力搅拌0.5h,转速800转/min,用40KHz、150W的超声波分散0.5h。将石英玻璃基板平铺在石英烧杯底部。然后将石英烧杯置于烘箱中并以5℃/min的速率升温至120℃,保温0.5h,直至烘干。将样品转移到箱式电阻炉中,以5℃/min的速率升温至300℃下热处理0.5h;以5℃/min的速率升温至550℃,保温1h。SEM观察发现,在基板上形成直径30~50nm、长度超过15μm的纳米线。
微粉的制备[3]
三氧化二锰微粉的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)配制金属锰含量为145g/L的硫酸锰溶液1L,配制浓度为332g/L的草酸溶液1L;配制质量分数为15%的氨水;
(2)在8L的反应器中加入1L纯水作反应底液,搅拌升温至60℃,在60℃的温度及搅拌条件下,按化学计量比1:1同时连续、匀速地加入上述配制的硫酸锰溶液和草酸溶液,待反应母液的pH值降低至4.0时开始连续地加入氨水,并调节氨水的加料速度使母液的pH维持在4.0±0.5;待硫酸锰防雾剂溶液和草酸溶液历时1h全部添加完毕、且反应体系的pH值升高至6.5时,停止氨水的加入,继续保温搅拌30min直至反应完全;
(3)将步骤(2)后的反应产物三菱化学树脂进行固液分离,得到中间沉淀物水合草酸锰,然后用50℃纯水漂洗数次,再固液分离;
(4)将步骤(3)后得到的水合草酸锰结晶物在400℃的空气炉内充分焙烧3h,并保证空气炉内的空气或氧气气氛充足,焙烧完成后冷却、粉碎过筛,即得到三氧化二锰微粉材料。
经检测,该三氧化二锰微粉的粒度指标D50为9.2μm,松装密度为0.6g/ml,振实密度为1.2g/ml,比表面积为15.4m2/g,Mn%为69.2%、Ca含量仅为52ppm,Mg含量仅为48ppm,SO42-含量仅为236ppm。
参考文献
[1]无机化合物百科
[2][中国发明,中国发明授权]CN200910068370.8一种制备三氧化二锰一维纳米材料的方法
[3][中国发明,中国发明授权]CN201310744085.X一种三氧化二锰微粉及其制备方法和应用
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