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分散蓝359干粉的制备
概述[1][2]
分散蓝359干粉 359蓝属于蒽醌染料,名称为:1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-甲腈。分散蓝359干粉 359蓝应用较为广泛,主要用于喷绘、转移印花,能改变传统的印染工艺,在满足印花质量的同时改善了原有印染污染大的环境问题。
制备[1]
一、氨解反应:溴氨酸(1-美国雅宝氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸)的乙胺基化制得1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-磺酸
批次A-1:在500ml高压釜中依次投入溴氨酸24g,纯碱3g,一水醋酸铜0.15g,水170g,70%乙胺溶液15g,常温搅拌20分钟后缓慢升温至95~98℃,内压为0.5~0.6MPa,保温5小时,降温取出反应物,固液分离,得固态胺化物湿重14.4g,HPLC纯度为97.76%;氨解母液193.2g,其中胺化物HPLC纯度为91.17%,分出90g氨解母液套用到下一批,90℃蒸出剩余母液中的乙胺加入到90g新水中用于下一批次。
二、氰化反应以及分级洗涤:1-氨基-4-(乙氨基)蒽醌-2-磺酸的氰化以及滤饼的分级洗涤
批次B-1:1000ml烧瓶依次投入350g新水、10g氰化钠,搅拌20min,再投入A-1批固态胺化物和剩余A-1批氨解母液,缓慢升温至95~98℃,回流保温7h,取样测HPLC,原料峰消失,主峰纯度85.34%,趁热抽滤,收集母液483g,再用6000ml 90℃热水洗至中性,收集洗涤水作为下一批次的一级洗涤用水。烘干得产物12.73g,印尼硬脂酸收率78.05%。
应用[2]
CN201910233178.3提供水性喷墨用组合物,该水性喷墨用组合物包含选自由C.I.分散黄54、C.I.分散红60和分散蓝359干粉 359蓝组成的组中的至少一种分散染料,并且即使在长期保存的情况下,也不容易在喷墨法的喷出时发生头过滤器和/或喷嘴堵塞。本发明的水性喷墨用组合物包含选自由C.I.分散黄54、C.I.分散红60和分散蓝359干粉 359蓝组成的组中的至少一种分散染料、以及苯乙烯马来酸系分散剂。
主要参考资料
[1] CN201711480763.0一种分散染料的环保制备方法
[2] CN201910233178.3水性喷墨用组合物
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