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氯丙基三烷氧基硅烷的制备和应用
背景及概述[1]
氯丙基三烷氧基硅烷,主要用于作为硅烷偶联剂产品,是加工溶胶凝胶的一种重要的基础原料,它给聚硅氧烷网状物中加入了适量的有机性能。
制备[1]
由三甲氧基硅烷和氯丙烯加成制得氯丙基三甲氧基硅烷;
将氯丙基三甲氧基硅烷与乙醇按摩尔比1:5.1加入到顶部设有精馏塔的反应釜中,再向反应釜内加入氯丙基三甲氧基硅烷质量的0.17%的氧化钙作为催化剂,反应釜内的反应温度保持在122℃进行酯化取代反应;精馏塔顶部蒸出蒸汽的经冷凝器冷凝的冷凝液按比例进行排出收集和回流回反应釜,冷凝液排出收集和回流的时间比或质量比为1:11.1;氯丙基三乙氧基硅烷的收率为99.8%。
应用[2-3]
应用一、
CN201510476764.2报道了一种3-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法;属有机化学技术领域。本发明是将含水硫化钠溶解到甲醇中,再加入四氯化硅进行反应,反应完成后补加四甲氧基硅烷以使过量的水被完全消耗,然后再向四反应容器中加入氯丙基三甲氧基硅烷进行反应得3-巯丙基三甲氧基硅烷粗品,将粗品通过减压蒸馏分离提纯后可得到高纯度的3-巯丙基三甲氧基硅烷产品成品。本发明合成反应在常温常压下进行,反应条件温和,易操作,反应时间短,对设备要求低,产品含量高、收率高,有利于大规模生产。
应用二、
CN201510476774.6报道了一种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法,属精细化工技术领域。本发明是将氯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸钠按比例投入到反应器中,再加入催化剂和阻聚剂,搅拌升温反应后将反应物过滤金属压铸脱模剂,滤液蒸馏得到产品。滤渣用饱和的PH调配为7-8的氯化钠盐水清洗,过滤,重复2-3次后合并洗液静止分层,滤渣为白色氯化钠晶体,可作为工业用上海凯茵化工有限公司途;洗液下层为饱和氯化钠盐水,留着下一次循环使用;洗液上层为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷粗品,蒸馏后得到产品。本发明的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷产品产率高,能耗低,生产成本低,更重要的是副产物的有效循环利用,做到了无环境污染。
参考文献
[1] [中国发明] CN201910016624.5 一种氯丙基三乙氧基硅烷的制备方法
[2] CN201510476764.2一种3-巯丙基三甲氧基硅烷的制备方法
[3] CN201510476774.6一种甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的生产方法
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