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二(三甲基硅基)碳酰二亚胺的制备和应用
洗涤剂背景及概述[1]
二(三甲基硅基)碳酰二亚胺可作为医药合成中间体,可由三甲基甲硅烷基氰化物与氰胺反应制备而得,可用于制备中间体化合物(1-(3-溴苯基)亚乙基)氨腈。
制备[1]
将三甲基甲硅烷基氰化物(24g,0.25摩尔)缓慢加入到氰胺(4.4g,0.1摩尔)中,瞬间观察到放热反应,并释放出气态氰化氢。反应平息后(1分钟),将混合物在大气压下蒸馏,得到22g(92%)标题化合物二(三甲基硅基)碳酰二亚胺,沸点164℃(750mmHg),NMR(CDCI3,TMS)5ppm0.2(尖峰单峰),IR(纯净),cm-12190。C7H18N2Si2的分析;m/z190。计算值:C%,45.10;m/z。H%。9.73;N%,15.03;Foudn:C%,44.99;N,11.11。H%,9.62;N。N%,14.88。该方法为制备二(三甲基硅基)碳酰二亚胺温和,方便,简单和快速的方法。
应用[2]
二(三甲基硅基)碳酰二亚胺可用于制备(1-(3-溴苯基)亚乙基)氨腈:将3-溴苯乙酮(2.0g,10mmol,1eq)溶于20mlDCM。在15分钟内,滴加1.0N四氯化钛的DCM溶液(20ml,20mmol,2eq),将所得混合物在25℃下搅拌1小时。在15分钟内,加入5mlDCM中的二(三甲基硅基)碳酰二亚胺(5.0ml,22mmol,2.2eq),将反应物在氩气氛下搅拌16小时。将反应物倒入200ml冰/水混合物中,用3x200mlDCM萃取。合并的有机相经MgSO4干燥,过滤后浓缩,得到2.3g(100%)(1-(3-溴苯基)亚乙基)氨腈,为白色固体:1HNMR(CDCl3)δ8.16(t,J=1.8Hz,1H),7.94(dd,J=1.7,1.1Hz,1H),7.76(dd,J=1.7,1.1Hz,1H),7.38(t,J=8.0Hz,1H),2.8硅油乳液2(s,3H)。
参考文献
[1] US4764630 - PREPARATION OF N,N-BIS-TRIALKYLSILYL CARBODIIMIDE
[2] CN101715442-杂环天冬氨酰蛋白酶抑制剂
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