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3-溴丙基三氯硅烷的应用
背景及概述[1][2]
3-溴丙基三氯硅烷作为有机原料,可应用于制备重金属污染土壤的螯合剂等方面。
应用[1]
一对甲苯磺酸酐、Heerbeek R V等人报道了3-溴丙基三氯硅烷可用于制备(3-溴丙基)三烯丙基硅烷。
二、CN201310524114.1报道了3-溴丙基三氯硅烷可用于制备重金属污染土壤的螯合剂。所述重金属螯合剂为硅胶类聚合物,其制备方法如下:(1)用苯磺酸水溶液对硅胶进行活化处理后,用蒸馏水洗涤、无机颜料干燥得到活化硅胶;(2)以三甲苯为溶剂,使活化硅胶与3-溴丙基三氯硅烷反应,反应结束后干燥得溴丙基化的硅胶;(3)将制得的溴丙基化的硅胶与聚丙烯酸反应,使聚丙烯酸接在硅胶上,制得所述用于修复重金属污染土壤的螯合剂。有益效果是:工艺简单;修复成本低,减轻环境负荷;能快速高效的降低污染土壤中的重金属的浸出浓度;具有耐酸碱性、使用周期长、成本低等特点,同时具有优良的机械稳定性、热稳定性,使用过程中更安全、稳定、可靠。
三、用于制备一种具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱
表面引发ATRP技术制备的疏水性刷型涂层,具有结构可控、比表面积大、均一性好 的特点。采用该材料为固定相的毛细管开管柱,能够提高上样量、改善柱效和制备的可控 性、重现性以及分离效率。同时,结合超细内经毛细管柱与质谱兼容性好、灵敏度高的优势,发展了一种超长超细内径的毛细管柱,用于构建纳升级液相色谱-电喷雾质谱系统,以实现复杂蛋白质样品中低丰度蛋白质的超高灵敏度分析。为实现上述目的,CN201611043479.2采用的技术方案为:
基于表面引发原子转移自由基聚合(Atomic Transfer Radical Polymerization,ATRP),以毛细管内壁固定的引发剂引发疏水性烯类单体聚合,原位聚合得到聚合物刷基质。然后基于此涂层,制备超长超细毛细管柱,结合液相-质谱联用技术,高效、高灵敏度的分析痕量样品。
所述的疏水性刷型聚合物固定相,具体制备步骤如下:
(1)毛细管表面活化:分别通入pH>12的碱液、蒸馏水、pH<2的酸液、蒸馏水,反应 0.5~5h,干燥;其中碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾等;酸液包括 硫酸、盐酸、硝酸、醋酸等。
(2)ATRP引发剂固定:将5%~50%ATRP引发剂的醇溶液(v/v)灌入毛细管中,20~50℃反应5~15h。其中ATRP引发剂为具有卤代脂肪烃结构的硅烷化试剂,包括(3-溴丙基) 三甲氧基硅烷、(溴甲基)二甲基氯硅烷、1-溴-3-(三甲基硅基)苯、(2-溴乙氧基)-叔丁基二 甲基硅烷、(3-溴丙基)三氯硅烷、(1-氯乙基)三甲基硅烷、(3-溴丙基)三氯硅烷、二氯-3-氯丙基甲基硅烷中的一种或二种以上。醇包括甲醇、乙醇、异丙醇等。最后溶剂冲洗30min后,氮气过夜吹干。
(3)配制预聚液:聚合溶液由烯类单体、催化剂、溶剂组成;烯类单体为具有疏水基 团的丙烯酸酯类单体、甲基丙烯酸酯类单体,包括2-丙基丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯 酸异丁酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异辛酯、正己基丙烯酸酯、2-丙基丙烯酸苄酯、丙烯酸十八 酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯 酸硬脂酸酯、甲基丙烯酸苯酯中的一种或二种以上;金属催化剂包括铜、铁、钼、铬、铼、钌、 铑、镍的最低价态和最高价态的可溶性无机盐混合物;配位剂为具有氮为配位中心的有机 小分子,包括N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺、三[2-(二甲氨基)乙基]胺、三(2-吡啶基甲基) 胺、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺、1,4,8,11-四氮杂环十四烷、1,4,8,11-四甲基- 1,4,8,11-四氮杂环十四烷、2,2-联吡啶、4,4-二叔丁基-2,2-联吡啶、4,4-二甲基-2,2-联 吡啶等中的一种或二种以上;溶剂包括苯、甲苯、苯甲醚、二苯醚、乙酸乙酯、丙酮、二甲基甲 酰胺、乙醇、甲醇、水中的一种及两种以上。
聚合溶液中烯类单体的含量为10~100%(v/v),金属离子催化剂的摩尔含量为单 体1/10000~1/1000倍;同种金属的最低价金属盐与最高价金属盐摩尔比例为5~20;配位 剂的配位中心是金属离子总量的2~5倍。
(4)聚合物刷材料的制备:将预聚液充分除氧后,灌入键合ATRP引发剂的毛细管 内,在50-70℃温度下,聚合1-24h。反应完成后,使用溶剂冲洗毛细管,去除未反应的单体和催化剂。
(5)所述方法制备获得的具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱,可用于蛋白质组学中生物分子的分离分析。
主要参考资料
[1] Heerbeek R V , Kamer P C J , Leeuwen P N M W V , et al. Synthesis of carbosilane dendritic wedges and their use for the construction of dendritic receptors[J]. Organic & Biomolecular Chemistry, 2006, 4.
[2] CN201310524114.1一种用于修复重金属污染土壤的螯合剂及其制备和使用方法
[3] CN201611043479.2 一种具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱及制备和应用
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