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癸基三氯硅烷的制备方法
背景及概述[1]
癸基三氯硅烷是有机硅化物,其可用于制备一种反应型垂直取向有机硅材料体。
制备方法[1]
步骤1、按照芳香胺(I):HCl:NaNO2=1:(1~5):(1.01~1.10)的摩尔比称取或量取芳香胺(I)、盐酸、及NaNO2,将取好的芳香胺(I)、盐酸、及NaNO2置于反应器中,搅拌混合,在0~5℃下反应3~5小时,得到产物重氮盐(II);
步骤2:在步骤1得到的产物重氮盐(II)中加入与重氮盐(II)的摩尔比为1~1.2的CuCl2,在50~100℃下反应1~5小时;可得到产物氯苯(III);
步骤3、按照氯苯(III):三氯硅烷=1:1的摩尔比量取苯基格式试剂(氯苯(III)、Mg和LiCl制备)和三氯硅烷,将取好的苯基格式试剂和三氯硅烷溶解于溶剂(甲苯或正己烷)中,采用少量金属Pd作为催化剂,反应温度为130~135℃,反应1~3小时,提纯后可得到所述化合物(IV)。
对得到的化合物(IV)进行H1-NMR分析,得到的核磁共振数据为:δ=0.96(3H),δ=1.33(2H),δ=1.29(6H)美国3m,δ=1.62(2H),δ=2.55(2H),δ=7.1(2H),δ=7.2(2H)。
应用[1]
癸基三氯硅烷可用于制备一种反应型垂直取向有机硅材料,在无PI膜的基板表面,可以依靠自身的Cl原子与基板表面的-OH之间的氢键相互作用,以达到使得液晶分子垂直排列的目的;加热时,该有机硅材料中的-Si-Cl会与基板表面的-OH发生化学反应,形成-Si-O-键,以化学键的方式锚定在基板表面,可进一步提高锚定液晶分子的稳定性。
主要参考资料
[1] CN105481889 反应型垂直取向有机硅材料及液晶显示面板的制作方法
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