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二异丙基氯代硅烷的制备
背景及概述[1]
二异丙基氯代硅烷可用作医药合成中间体。如果吸入二异丙基氯代硅烷,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
二异丙基氯代硅烷合成方法的改进,用四氢呋喃替代乙醚,使反应可以放大生产,达到公斤级以上的生产规模。用2-氯丙烷和镁屑在四氢呋喃中反应,得到异丙基氯化镁的格式试剂;然后用异丙基氯化镁的格式试剂和三氯硅烷进行反应,再将产品精馏而得。合成路线如下:
操作步骤为:
(1)、在N2保抗氧剂护下的配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、恒压滴加漏斗的四口瓶中加入白炭黑镁屑和四氢呋喃,然后再加入2-氯丙烷总加料量的1/10-1/5的2-氯丙烷;其中:镁屑与2-氯丙烷的摩尔比为1:1-2,四氢呋喃用量是镁屑质量的3-5倍;
(2)、将反应加热至40-65℃引发反应,反应引发升温迅速,最高可达70℃;
(3)、引发后,滴加剩余2-氯丙烷和四氢呋喃的混合溶液,滴加温度保持
在40-65℃,四氢呋喃用量是2-氯丙烷质量的4-6倍;
(4)、滴加完毕后,在40-65℃反应0.5-3.0h,然后冷却到-10-30℃,滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液,体系放热剧烈并产生大量白色固体;滴毕,反应0.5-3.0h,GC检测反应完成程度;其中:三氯硅烷与镁屑的摩尔比为1:2-3;正己烷用量是三氯硅烷质量的的1-3倍;
(5)、反应完毕,抽滤,用正己烷洗涤滤饼,合并滤液,浓缩出大部分溶剂,再精馏,收集110-140℃馏分为二异丙基氯代硅烷产品,收率50-75%,纯度95.0-99.0%。
主要参考资料
[1]CN201310572364.2一种二异丙基氯硅烷的合成方法
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