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三乙基氯硅烷的应用
背景及概述
三乙基氯硅烷是一种有机化合物,可用来合成有机硅的原料、中间体及用作乙基硅油、乙基硅橡胶的封端剂。
应用 [1-3]
一、用于制备高粘指、耐高温性好的高支化度硅油
CN201811125613.2提供了一种耐高温性能优异且具有高粘度指数的硅油及其制备方法。本发明所提供的高粘指、耐高温性好的高支化度硅油,是由季戊四醇四缩水甘油醚、甲基苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、八甲基环四硅氧烷、2-(三甲硅基)乙醇、三乙基氯硅烷为主要原料在催化剂的作用下进行分步酯化反应制得;
采用原料的摩尔百分比如下:
季戊四醇四缩水甘油醚 8-20mol%
甲基苯基二氯硅烷 4-13mol%
二乙基二氯硅烷 5-15mol%
八甲基环四硅氧烷 10-25mol%
2-(三甲硅基)乙醇 18-42mol%
三乙基氯硅烷 12-30mol%
催化剂为无机酸,添加量0.5-2mol%
余量为水。
优选的,催化剂为高氯酸,添加量0.5-2mol%。
上述的高粘指、耐高温性好的高支化度硅油的制备方法,其步骤如下:
A、将水、甲基苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、催化剂加入反应器中充分混合后加热水解、醚化反应;
B、然后向步骤A中加入季戊四醇四缩水甘油醚,继续升温进行二次醚化反应;
C、待反应物粘度达到2000mPa·s以上时,向反应釜内加入八甲基环四硅氧烷、2-(三甲硅基)乙醇及封端剂三乙基氯硅烷,升温反应,待体系粘度增加至3500mPa·s时,停止反应,加水洗去催化剂及杂质,静置分层去除水相,然后启动真空泵,保持真空度≤-0.095Mpa,减压脱除产品中残留的水分及少量未反应的原料,获得高粘指、耐高温性好的高支化度硅油。
本发明的有益效果在于,本发明通过调整原料及其比例,采用季戊四醇四缩水甘油醚作为起始原料,搭配耐高温性能优良的有机硅原料如甲基苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、八甲基环四硅氧烷、2-(三甲硅基)乙醇、三乙基氯硅烷作为主要原料,通过分步醚化反应得到支化度和硅含量较高的硅油,合成得到的硅油耐热、耐黄变性能极好,保证了最终产品的耐高温性能和抗积碳性能;四官能度的季戊四醇四缩水甘油醚的使用保证了高的支化度,进而获得了高粘度指数的硅油产品。
二、用于半合成法制备紫杉醇
紫杉醇(Paclitaxel,商品名Taxol)是从红豆杉属(Taxus)植物中杜邦钛白粉分离出来的一种紫杉烷二萜类化合物。其结构新颖、抗癌机理独特、抗癌效果显著、抗癌谱广,被认为是迄今所发现最好的抗癌药物之一。
CN201310430084.8提出一种半合成法制备紫杉醇的方法,该方法反应收率 较高、反应条件温和、反应时间较快、副产物较少、后处理简便、适合于工业化生产的工业。为达此目的,本发明采用以下技术方案:一种制备紫杉醇的方法,其包括以下步骤:
(1)在CeCl3.7H2O的存在下,将式I所示化合物(又称10-DAB)的10位羟基乙酰化,得式II所示化合物(又称巴卡亭III);
(2)将式II所示化合物的7位羟基用三乙基氯硅烷保护,得式III所示化合物(又称7-TES-巴卡亭III);
(3)式III所示化合物与(4S,5R)-2,4-二苯基-4,5-二氢恶唑-5-羧酸经缩合反应 得到式IV所示化合物(紫杉醇前体);
(4)将式IV所示化合物的侧链恶唑环开环,并同步脱除7位的三氯乙酰保护基,得到紫杉醇。
三、用于制备一种抗撕拉电缆护套料
CN201610332792.1提供一种抗撕拉电缆护套料,具有优异的阻燃性能,同时在拉伸强度、断裂延伸率、老化后的断裂伸出保持率和冲击脆化温度方面也具有优异的性能。本发明的方案如下:一种抗撕拉电缆护套料,由以下原装德国进口重量份原料组成:聚氯乙烯70-90份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物60-90份、1-辛烯-乙烯的聚合物10-20份、丙烯酸十八酯4-8份、三乙基氯硅烷2-9份、间苯二甲酸二烯丙酯3-6份、乙酰乙酸乙酯钠盐0.3-2.5份、硬脂酸二乙醇胺1-8份、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酸酰胺2-8份、二甘醇联乙烯醚1-5份、二乙二醇二丁醚0.6-3.8份、叔丁基二甲基氯硅烷0.2-0.5份、1,6-已烷二胺1-7份、硬脂酸铁3-6份、氢氧化镁1-5份、炭黑4-10份。本发明抗撕拉电缆护套料具有优异的阻燃性能,同时在拉伸强度、断裂延伸率、老化后的断裂伸出保持率和冲击脆化温度方面也具有优异的性能。
主要参考资料
[1] CN201811125613.2 高粘指、耐高温性好的高支化度硅油、制备方法及应用
[2] CN201310430084.8 一种半合成法制备紫杉醇的方法
[3] CN201610332792.1 一种抗撕拉电缆护套料及制备方法
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