背景及概述^[1][2]

氟硅酸钾通常用于木材防腐、陶瓷制造以及铝和镁的冶炼、农业的低泡表面活性剂异构醇 LF901杀虫剂，也用于光学玻璃制造、合成云母及瓷釉制造等。

制备^[1]

现有的氟硅酸钾是由氟硅酸用碳酸钾或氢氧化钾中和，或用氯化钾或硫酸钾沉淀而制得，存在以下几方面的问题：

一是制备成本较高；

二是反应效率不高，反应不太容易控制。

CN201110412968.1针对现有技术的不足，提供一种制备成本低的氟硅酸钾的制备方法。包括如下步骤：

(1)混料：将二氧化硅粉末1份加入到耐酸陶器的反应缸内，接着将2.5～3份100％浓硫酸稀释为浓度为42～50％的浓硫酸，加入到反映缸内，开始搅动，一边搅动一边将含氟化钙95％以上的萤石粉2～2.5份加入到缸内，以重量份计；

(2)搅拌反应：搅拌140～210分钟，并控制反应温度在70～75℃之间；

(3)放浆过滤：采用麻袋和黄砂作为滤材，在过滤板上平铺麻袋，上覆有0.5～1寸厚度的黄砂，将反应后的浆液放出进行过滤以滤除硫酸钙沉淀，取滤液进入下一步骤使用和处理；

(4)氟硅酸钾沉淀：将氯化钾饱和溶液与上述滤液混合后，开始搅拌3～5分钟，再将 上层澄清液放出，得到氟硅酸钾沉淀物；

(5)清洗、烘干：向氟硅酸钾沉淀物中先加入浓度为0.1～0.5％的碳酸钾稀溶液清洗，然后再用清水充分洗涤，用滤布过滤以除去滤液；将氟硅酸钾沉淀物放入离心器中，甩出残余水分后，再在温度不超过320℃的条件下烘干。

为了对氟硅酸进行充分利用，步骤(3)中，对滤渣硫酸钙沉淀用清水进行多次清洗，采用波美计测定清洗液至波美度为0°Bé为止；然后将波美度为8°Bé以上的滤液和清洗液合并起来，进入下一步骤使用和处理；将波美度为8°Bé以下的清洗液留作下次生产时替代清水作为滤渣硫酸钙沉淀的清洗液。步骤(4)中，所述滤液的波美度为13°Bé以上，所述滤液与所述氯化钾饱和溶液的体积比为1∶2～3。有益效果：本发明采用的原料便宜易得，制备成本低；同时反应容易控制，反应效率高。

大颗粒制备^[2]

一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法，包括以下步骤：

（1）先向合成槽加入200kg氟硅酸钾母液；

（2）开启蒸汽，搅拌升温至70℃；

（3）加入硫酸镁，同时开启氟硅酸溶液和氯化钾溶液投料阀，开启搅拌器，调节搅拌转速为30转/分钟，校准投料量和投料速度，氟硅酸的投料速度为21.1kg/分钟，氯化钾的投料速度为20kg/分钟，投料结束后；继续搅拌反应5分钟后，停止搅拌，静置沉降7分钟，将上层澄清液放出；

乳化剂（4）调节反应温度为65℃，按步骤（3）的操作完成第二次投料；

（5）调节反应温度为60℃，按步骤（3）的操作完成第三次投料；

（6）调节反应温度为55℃，按步骤（3）的操作完成第四次投料；

（7）调节反应温度为50℃，按步骤（3）的操作完成第五次投料，继续搅拌反应，待温度降至40℃时，停止搅拌静置沉降10分钟，放出上层澄清液，开启放料阀，开启搅拌放料；

（8）开启抽滤机抽滤，待母液抽净后，放入清水冲洗至物料呈白色，然后进行离心干燥（300℃）作业；

（9）定期检测氟硅酸钾结晶池内母液水中氟硅酸和氯化钾的浓度，控制废水中氟硅酸含量0.1wt%～0.5wt%；

步骤（3）所述的氟硅酸溶液的质量分数为17.15%，氯化钾溶液的质量分数为16.4%；

步骤（3）、（4）、（5）、（6）、（7）的投料量为氟硅酸872kg，氯化钾826kg。

本发明的有益效果在于：

1、本发明氟硅酸钾颗粒粒度为，生产操作中具有便于抽滤，烘干时便于烘干，不结块、不变色；

2、大颗粒的氟硅酸钾更适合于用于光学玻璃制造等领域，流动性好，分布均匀，使用时粉尘少，具备市场竞争力；

3、制备工艺中分多次向合成槽中投入氟硅酸、氯化钾溶液，有利于复分解反应充分进行，提高了产品的收率，收率大于92%；而且对母液水进行了回收利用，减少废水处理成本，具备市场竞争力。

应用^[3]

用氟硅酸钾制备氟化钾。

氟化钾是一种重要的无机化合物，广泛应用于玻璃雕刻、食品防腐、电镀和氟化氢钾的制备等；在焊接领域主要用作各种合金或金属焊接的助熔剂，在有机化合物生成领域用作氟化剂，还可以用作吸收氟化氢和水分的吸收剂，在农药领域用于生产氟乙酸钠和氟乙酸胺杀虫剂，在医药领域用于制备氟哌酸等。CN201310060890.0提供一种用氟硅酸钾制备氟化钾的方法，特别是利用湿法磷酸脱氟净化过程中的副产物粗氟硅酸钾制备氟化钾同时还联产白炭黑和氟化氢 铵。包括步骤如下：

（1）将质量浓度为10～50%氟硅酸钾料浆加入到质量浓度为10～25%的氨水中，氟 硅酸钾：氨的摩尔比为1：（5.0～10.0），温度50～90℃反应0.5～2小时，得到含氟化钾、氟化铵及二氧化硅的混合料浆；

（2）将步骤（1）中的混合料浆静置沉降1～4小时，过滤得到含氟化钾与氟化铵混合溶液的滤液和固体二氧化硅的滤饼；

（3）将步骤（2）中的滤液进行冷却、结晶、过滤分离和干燥后得到氟化钾与氟化铵的混合晶体，将该混合晶体于220℃～260℃温度进行煅烧，氟化铵分解为氟化氢铵并升华冷凝至炉顶，炉底部得氟化钾产品。

本发明中所涉及的化学反应方程式如下：

主要参考资料

[1] CN201110412968.1 一种氟硅酸钾的制备方法

[2] CN201410477110.7 一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法

[3] CN201310060890.0 一种用氟硅酸钾制备氟化钾的方法