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胶树脂的制备方法
背景及概述[1]
玫瑰红景天(RhodiolaroseaL.),亦称“蔷薇红景天”,景天科(Crassulaceae)红景天属(RhodiolaL.),多年生草本或亚灌木植物。约70cm高,花呈黄色,药用其根及根茎。主要生长在欧洲和亚洲的海拔约1000-5000米的干旱沙地和高海拔山区,因其新切割的根茎会散发出类似于玫瑰的芳香而得名。玫瑰红景天以其具有消除疲劳、抗缺氧、抗忧郁、抗微波辐射和延缓衰老等功效而闻名,是一种传统草药,素有“高原人参”之称。
药理实验研究证实,玫瑰红景天的主要活性成分为红景天苷(salidroside)和三种它特有的肉桂醇苷胶树脂(胶树脂,rosin和rosarin)。国外现将玫瑰红景天的提取物作为一种精神刺激剂及保健品,主要用于抗疲劳、抗缺氧、缓解压力、提高工作效率和治疗神经系统的功能型疾病,如抑郁症(depression)。目前市场上的胶树脂产品均为天然植物的提取物,尚未见有关胶树脂的化学合成报道。已有文献报道由植物细胞培养获取胶树脂,但成本较高,不适于大批量生产。有研究对胶树脂和其类似物胶树脂进行了化学合成的尝试。
制备方法[1]
胶树脂制备如下:
方法1:胶树脂的合成
三乙烯四胺在茄形瓶中加入全保护产品,二氯甲烷,搅拌溶解,再加入甲醇,然后加入催化剂量甲醇钠,室温下搅拌过夜。TLC监测反应进程,反应液减压浓缩至干,硅胶柱层析分离,含柱层析纯化(CHCl3/MeOH)得到高纯度的白色固体胶树脂。
方法2:胶树脂合成
在茄形瓶中加入前体12.39g,4涂料助剂0ml二氯甲烷,搅拌溶解,再加入甲醇80ml,然后加入甲醇钠390mg,室温下搅拌过夜。TLC监测反应进程,展开剂为乙酸乙酯-甲醇(EA-MeOH,6:1,v/v),产物Rf值为0.35。反应液减压浓缩至干,硅胶柱层析分离,含产物的洗脱液减压浓缩至近干,加入乙酸乙酯,放置。过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤3次,抽干,母液浓缩结晶,产品经60℃真空干燥得到白色固体2.65g,从半乳糖四苯甲酸酯到最终产品胶树脂的摩尔收率为53.3%。
主要参考资料
[1] CN200710094454.X玫瑰红景天中活性成份胶树脂衍生物的制备方法以及应用
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