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鹅掌楸树脂酚B二甲醚的制备
背景及概述[1]
瑞香狼毒(StellerachamaejasmeLimt),又名狼毒、断肠草、馒头花等,蒙名为达琳图日古、达楞图如、少格兴、热甲巴、热扎格,系瑞香科(Thymelaeaceae)狼毒属(Stelleralinn)多年生草本有毒植物的干燥根。在我国大部分地区均有野生,广泛分布于西北、内蒙古、黑龙江、东北、西北、青海、西藏等等地区的草地及高山向阳处。这种植物在全世界约记录了50属,大约500多种。中医认为,其性味苦平,有大毒,有逐水祛痰、破积杀虫之功效。具有峻泻,杀“粘”,消“奇哈”,止腐,消肿之功效,临床用于肌、骨、脉“奇哈”症,丹毒、乳痈、腮肿(腮腺炎)、黄水疮、痘疮。其根粗大、圆柱形、质韧不易折断,断面有白色绒毛纤维,该植物应用历史悠久,为中药“狼毒”的正品。瑞香狼毒根系发达,耐旱力强,繁殖速度快,不仅降低了草场的产量和质量,在青海等某些地区甚至引起草场大面积退化,对我国草原生态系统造成了严重的影响和威胁,是一种急需防除的草原毒草。鹅掌楸树脂酚B二甲醚为瑞香狼毒的有效成分之一。
制备[1]
鹅掌楸树脂酚B二甲醚提取如pvc复合稳定剂下:
1)总提取物的制备检查粉碎机筛网完好后,将干燥的瑞香狼毒分次加入到粉碎机料斗中,开启粉碎机电源按钮,调节料斗进料口大小,粉碎物料,并检查装料袋物料装料,及时更换,粉碎完成,打开粉碎机盖,拆卸下筛网、接料袋和除尘袋,用饮用水清洗;将筛网放入清洗盆中用刷子刷洗至目视无残留;然后用饮用水冲洗3次内表面、筛网,安装并关闭粉碎机盖,然后用抹布擦洗外壳并晾干。将浸润过的瑞香狼毒在粉碎机上粉碎过筛,筛网目数为30目。将粉碎过筛后的瑞香狼毒称量后倒入提取罐中,给提取罐注入5000kg二甲基甲酰胺,开启提取罐蒸汽阀门加热至沸腾,保持沸腾状态2.5h;关闭蒸汽阀门,打开出液阀门,将提取罐中煎煮液打入浓缩器中。重复提取二次,分别为4000kg溶剂提取2.0h,3000kg溶剂提取1.5h。第三次提取液作为下一批料的提取剂,如此循环。将前两次的提取液减压浓缩,浓缩温度70-80℃,真空度-(0.090-0.095)Mpa,浓缩物比重在1.15-1.20,得到总提取物浓缩膏。在浓缩膏中加入5-10倍量的水溶充分搅拌、分散,备用。
2)甲醇萃取、柱色谱丙酮萃取后的残余液用等体积的甲醇萃取3-5次,萃取液浓缩,用干法硅胶柱(200-300目)(150mm×1500mm)色谱,甲醇萃取物浓缩干,用少量甲醇溶解,与硅胶混匀,室温下扬子巴斯夫挥发除尽溶剂,加于硅胶柱上。以乙酸乙酯-甲醇洗脱体系梯度洗脱。控制洗脱流速1mL/min,每10mL接收1份,薄层色谱检测,合并相同部分,得到2个化合物。先用乙酸乙酯洗脱,再以乙酸乙酯-甲醇(100∶20~100∶30,v/v)每10mL接收1份,薄层色谱检测,合并相同部分,1-18流分合并,加入3-5%活性炭回流脱色30min,热过滤,滤液浓缩,结晶,干燥,得到化合物鹅掌楸树脂酚B;19-43流分合并,加入3-5%活性炭回流脱色30min,热过滤,滤液浓缩,结晶,干燥,得到化合物鹅掌楸树脂醇A二甲醚;44-68流分合并,加入3-5%活性炭回流脱色30min,热过滤,滤液浓缩,结晶,干燥,得到化合物鹅掌楸树脂醇B二甲醚。
主要参考资料
[1] (CN105315118)瑞香狼毒有效成分的集成化提取分离方法
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