背景及概述^[1-2]

酚醛树脂2123广泛应用于铸造、砂轮、灯泡、摩擦材料、烟花制造行业，也是电器壳体和日用胶木粉的生产原料。酚醛树脂2123是以苯酚、甲醛为主要原料，在酸作催化剂的条件下，经过原料混合，加酸缩聚、洗涤、脱水干燥等工艺生产而成。目前酚醛树脂2123的工业生产多采用单一酸如盐酸或草酸作催化剂。单一盐酸作催化剂虽然具有价格低廉、聚合反应速度快的优点，pp附着力促进剂但反应过于激烈很容易造成溢釜、跑料的危险，操作难以控制。并且常因聚合过度使脱水工艺困难，从而影响产品的质量.单一草酸作催化剂虽然具有聚合反应平衡，反应有规律，操作容易控制的优点，但反应过于缓慢，产率偏低，并且常因聚合度不够而影响产品的质量。因此，无论是单一盐酸还是单一草酸作催化剂都在酚醛树脂2123的生产中存在不利因素.本文提出以草酸、盐酸、硫酸锰作催化剂的多元催化技术生产酚醛树脂2123，可克服单一酸催化技术的缺点，制得性能优良的高邻位热塑性酚醛树脂。

制备^[1]

1）苯酚熔化　苯酚在室温下一般是无水结晶状态，桶装固体苯酚称重后置于45℃左右的环境温度下加温熔化.

2）投主料　用真空泵先将熔化后的苯酚抽真空吸入反应釜内，同时将冷水通入冷凝器并开动搅拌器，然后将称量好的甲醛吸入反应釜内，上述原料加毕后随即调乳化增稠剂整管路阀门，打开通大气的阀门，使釜内与大气保持平衡状态搅拌5分钟左右，观察釜内温度，使釜内温度自然升至40～45℃，停止搅拌.

3）加草酸和硫酸锰　将称量好的草酸和硫酸锰用适量的水溶解后，从加料阀加入温度40～45℃的反应釜内.开动搅拌器，放去夹套中的冷水，开始往夹套内通入蒸气加热，同时检查冷凝器内通入冷水的情况.缓慢加热，釜内料温至75～78℃时关闭蒸气，停止搅拌.反应釜内自然升温至90℃时，放掉夹套内蒸气并往夹套内通冷却水，使料温不得超过98℃，并在98℃左右保温40～60分钟后，于夹套内边通边放冷却水，使釜内温度降至75～78℃.

4）加盐酸　将称好的盐酸用水稀至10%.当釜内温度降至75～78℃时，关闭

冷却水，开动搅拌器，于加阀加入约2/3的盐酸，继续反应，料温自然升至90℃时，打开冷却水.当料温升到95～100℃时，开始沸腾并出现回流.待回流液由浑浊转为清亮时，补加余下的盐酸，10分钟后，停止搅拌.

5）测定终点　用铁丝将反应釜内的少许混合料从加料阀中取出，放入30℃的水中冷却，冷却后用手指挤压若不粘手，不拉丝即为反应终点.

6）加水洗涤　到达反应终点后，迅速从加料阀加冷水，开动搅拌器，使釜内温度迅速降至60℃以下.停止搅拌，打开镜孔，待反应釜内物料分层后，采用虹吸法将上层水吸入废水池内.关闭镜孔，继续加冷水搅拌洗涤三次每次上面水层均采用虹吸法吸入废水池.

7）机械脱水　洗涤之后树旨呈乳白色，内包裹着大量水分，须采用真空加热脱水.放掉反应釜夹套内冷却水，通入蒸气，将树脂升温至110～120℃.调整管路阀门，开启回流液至缓冲瓶及接受槽的阀门，关闭回流液通反应釜的阀门和通大气的阀门，然后开动真空泵，缓缓调节真空到达40000～50000Pa，此时温度降至84～80℃左右，在夹套内通蒸气，保持脱水温度在80℃左右.待水分蒸发完毕，釜内温度逐渐升高，当内温升到95℃左右，即停止加热，消除真空.检测树脂的技术指标，合格即准备放料.

8）放料　当反应真空消除后，打开底阀放料于料车内.放料完毕，放出反应釜夹套的剩汽，并通入冷水，调整好管道，以备下釜投料.放出的树脂迅速移至通风处冷却.

9）包装　将冷却后的树脂碎成小块，用有内衬的塑料编织袋包装入库.

主要参考资料

[1] 酚醛树脂2123多元催化生产技术

[2] 酚醛树脂及其应用