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黑胡椒油树脂
【背景及概况】[1][2]
胡椒(Piper nigrun L.),又名古月、黑川、白川,为胡椒科胡椒属攀缘状藤本,是著名的多年生热带作物,原产于印度,在中国福建、广东、海南、广西、 云南等均有种植。胡椒主要含有胡椒碱 (Piperine)、胡椒脂碱(Chavicine)、胡椒新碱(Piperanine)及挥发油成分(如水芹烯、石竹烯、β-蒎烯、蒈烯、胡椒烯、α-水茴香萜、柠檬萜、芳樟醇、胡椒醛等),因而具有强烈的芳香和刺激性辣味,是当今人们喜爱的一种香辛料。近年来的研究表明,胡椒在镇痛、镇静、 抗炎、抗惊厥、杀虫、抗癌等多方面存在活性。胡椒中的活性成分有抗炎、降血脂、抗癌、镇痛、保鲜、抑菌等活性,在医药、食品以及化妆品等行业具有很广泛的应用。目前在我国胡椒多以原料形式出口,销售受市场因素制约,销售市场单一,涉及胡椒油树脂、胡椒碱、胡椒油这些高级产品的生产厂家较少,致使胡椒制品的附加值不高,影响胡椒产业的持续、健康、高效发展。
胡椒精油和胡椒油树脂是胡椒的主要深加工产品。 胡椒油树脂具有抗腐蚀、 抗氧化的作用,是食品行业重要的添加剂。胡椒油树脂作为胡椒的主要成分之一,是通过有机溶剂萃取胡椒粉得到的油状物质,其主要成分为挥发油和胡椒碱,包含了胡椒总的芳香成分与辛辣刺激物质,可以直接作为成品或者制备成微胶囊销售。胡椒油树脂的提取方法主要有溶剂浸提法、压榨法、微波辅助法、超声波辅助法和CO2超临界萃取法等。压榨法得率较低,在10%以下,超声波法和微波辅助法虽然提取率高,但是不适宜大规模工业化生产,超临界萃取法生产成本较高,提取成分主要为胡椒挥发油,不能充分提取出非挥发性的功能性成分。溶剂浸提法生产成本较低、设备简单,所提胡椒油树脂既含有少量精油的挥发性成分,又含有非挥发性的脂肪成分,在工业中得到了广泛的应用。在我国市面上很少见到胡椒油、胡椒油树脂、胡椒胶囊等精深加工产品。
【理化性质】[3][4]
暗绿色、橄榄黄褐色萃出物,具黑胡椒特征香气和香味;折光指数 1.4790~1.4890,旋光度-23~-1°;挥发量含量15~35mL/100g,总氮(以胡椒碱计)≥55%,残留溶剂:符合美国联邦食品、药物和化妆品条例规定。注意:通常分层,上层油状,下层结晶,均质后可呈均相乳体。
【成分分析】[1] [5]
胡椒油的组成成分复杂,目前最常用也是最有效的分析方法是气相色谱-质谱联用技术。用蒸馏-萃取法提取白胡椒和黑胡椒果挥发性物质,测得白胡椒挥发油的含量为4.7%,黑胡椒挥发油的含量为5.0%。用GC-MS法从白胡椒挥发油中分离并确定出35种化学成分,占总检出量98.9%。其中菇类化合物23种,占总检出量88.7%,其中含量较多的是:著烯、柠檬烯、石竹烯、β-蒎烯、α-橙椒烯。α-橙椒烯在白胡椒挥发油中未见报道。采用超临界 CO2萃取压力为 30 Mpa、萃取时间为 3 h、萃取温度为 珠光颜料50℃的静态条件下,分别萃取未做任何处理、无水乙醇处理、乙酸乙酯处理的黑胡椒原料中的油树脂,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对萃取得到的黑胡椒油树脂进行成分分析,结果显示, 在超临界萃取条件下,未做任何前处理的黑胡椒油树脂的香气成分有 22 种,采用无水乙醇进行前处理的黑胡椒油树脂的香气成分有 17 种,采用乙酸乙酯进行前处理的黑胡椒油树脂的香气成分有 41 种。具体如下表:
其中β-石竹烯、3-曹烯、β-水芹烯、胡椒烯、δ-榄香烯、β-蒎烯、α-草烯是黑胡椒的特殊风味成分。β-石竹烯、3-曹烯、β-水芹烯、胡椒烯、δ-榄香烯、β-蒎烯、α-草烯是黑胡椒的主要特殊风味成分。石竹烯具有较强辛辣气味,是黑胡椒特殊辛辣风味最主要的来源;3-曹烯也具有一定的辛辣味,对黑胡椒特殊辛辣风味有一定的贡献。β-水芹烯具有胡椒气味,是胡椒的特征风味成分;δ-榄香烯具有温和的木香气味,β-蒎烯具有砧烯气味,这些成分对黑胡椒特殊风味,也有一定的贡献。
【应用】
【提取工艺】[1][5][6][7]
胡椒油树脂的提取方法主要有溶剂浸提法、压榨法、微波辅助法、超声波辅助法和CO2超临界萃取法等。
1. 溶剂提取法:有机溶剂浸提法是根据相似相溶的原理,选择与有效成分极性相当的溶剂进行提取,以获得较大的溶解度。因此,选择合适的溶剂是溶剂浸提法的关键,常用的溶剂有甲醇、乙醇、乙酸乙酷、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、石油醚等。有机溶剂浸提法的优点是工艺简单、容易操作;缺点是有机溶剂难以完全去除,操作时间长,热敏性物质容易发生裂解,产品质量难以保证等。研究乙醇法浸提胡椒油树脂工艺,得出最佳条件:乙醇体积分数85%、原料粒度80目、料液比1:10、浸提时间3.5h、浸提温度65℃工艺条件下,黑胡椒油树脂有最大提取率为10.32%。
2. 超声法:采用超声法提取胡椒油树脂,对比了水浴和超声波法,测得水浴法提取胡椒油树脂得率为10.10%,超声波法得率在10.90%以下。采用超声波辅助法测得胡椒油树脂最高得率为10.28%。
3. 微波辅助法:在静态-微波提取的小试单因子试验的基础上,设计、调试中试设备。结果表明,以95%的食用级乙醇为溶剂,最佳中试工艺参数为:微波功率2400W,流量52L/h,总固液比1∶7,提取次数3。由此获得的黑胡椒油树脂的提取率达12.69%,其中胡椒碱含量为原料重量的4.780%。
4. CO2超临界萃取法:1)取黑胡椒粒粉碎,过60 目筛, 准确称取 100.0 g, 装入具超临界 CO2萃取装置的萃取釜中 在萃取压力为30 Mpa、时间为 3 h、温度为 50℃的条件下制备得到黑胡椒油树脂;2)在超临硬脂酸1801界CO2萃取压力为 30 Mpa、萃取时间为 3h、萃取温度为 50℃的静态条件下,分别萃取未做任何处理、无水乙醇处理、乙酸乙酯可得到黑胡椒原料中的油树脂。
【用途】[3]
用作食品调香的最重要辛香料之一,用于各种食品产品中。
【参考文献】
[1] 周雪敏, 朱科学, 杨继敏, 等. 超临界法萃取的黑胡椒油树脂成分分析[J]. 热带农业科学, 2016, 36(2): 54-58.
[2] 周雪敏, 朱科学, 房一明, 等. 黑胡椒油树脂乙醇浸提工艺研究[J]. 中国调味品, 2016, 41(10): 1-7.
[3] 《日用化工原料手册》编写组 编.日用化工原料手册.北京:中国轻工业出版社.
[4] 《天然香料加工手册》编写组 编著.天然香料加工手册.北京:中国轻工业出版社.
[5] 郑品梅. 胡椒的超临界 CO2 萃取工艺及提取物的抗氧化性研究[J]. 2007.
[6] 包振伟, 顾林, 白东辉, 等. 响应面法优化黑胡椒油树脂提取工艺[J]. 食品科学, 2013, 34(14): 17-21.
[7] 周叶燕, 樊亚鸣, 高绍中, 等. 动态-微波法提取黑胡椒油树脂的中试研究[J]. 食品科技, 2009 (11): 175-179.
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